| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Бенз(а)пирен в атмосферном воздухе >>>
|
 |
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
 11.03.2011 // 13:07:43
Редактировано 2 раз(а) Много вопросов, пришлось распечатать. По порядку. Не верят по поводу 2-3 ПДК. Во-первых, прежде всего в результатах должны быть уверены Вы, насколько уверенно Вы работаете, насколько тщательно внедрена методика, т.е. как "обкатывли" ее. Во-вторых, можно набрать в интернете материал аналогичного характера и попытаться косвенно подтвердить Вашу правоту. В третьих, одним из косвенных подтверждений может быть степень загрязнения почвы (в частности в Москве) БАПом, так в почву он попадает из надземных источников (в основном). У меня есть карта загрязнения столичной почвы, только кажется 2-летней давности, но ситуация в принципе не меняется в лучшую сторону (это мое предположение). Могу скинуть. В четвертых. Есть такая у НАС особенность - замалчивать неудобные результаты, вот некоторые и молчат. Почему - это отдельный вопрос. По поводу детектора - как раз я чаще в методиках сталкиваюсь ФЛ и делаю на нем. Только не понял по какой методике делаете Вы? По поводу 3-5 кубов. Вам нужно рассчитать необходимый объем для прокачки исходя из минимально-детектируемого количества БАПа вашим прибором и задаваясь "глубиной" ПДК, т. е. сколько Вы хотите ловить - 0,5ПДК; 0,1 ПДК и т.п., естественно с "запасом" и учетом того, что реальная проба грязнее раствора из ГСО. По поводу воздействя УЗ - исследуйте, если есть время, но "париться" по этому моменту должны прежде всего разработчики методик. Со стандартами - да, могут наколоть - лучше покупать у разных изготовителей и сравнивать. С чистым БАПом не работал. Посуду мою хромпиком на азотной кислоте (обязательно под вытяжкой) - заливаю под горло и оставляю на 5-6 часов. Не могу сказать, есть ли в гексане БАП и может ли быть в количествах, мешающих анализу, но поступаю просто - делаю "холостые" пробы, кстати в методике, по которой работаю (ЗАО "АКВИЛОН") эта процедура предусмотрена. Вообще оценка величины мешающих примесей или чистоты реактивов "холостыми" пробами - классическая процедура, я ее всегда использую. В голову не приходило гексан очищать углем, для этого нужно быть уверенным, что сам уголь абсолютно чист от БАПа. Уголь получают при высоких температурах в безкислородной среде. Существует много сортов и марок углей, в том числе модифицированных. Может там образовываться БАП в каких-то количествах, или нет - не знаю. Во всяком случае, водку на заводах им чистят, а вот гексан - я бы не стал. А горелые спички - это совсем не активированный уголь, хотя и пористый. Да, БАП и БЕП содержаться в атмосфере, но их разделение и зависит от колонки. Я работаю на Luna С18 250х4,6. В типовой хроматограмме разделения ПАУ приведено около 18 ПАУ и БЕП выходит за несколько минут до БАПа. Могу скинуть хроматограмму. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
12.03.2011 // 2:28:12
Редактировано 5 раз(а) такая? Хроматограмма воздуха в одном из промышленных районов г. Челябинска. Колонка 80×2 заполнена Диасорбом С16, элюент ацетонитрил – вода в соотношении 75:25, расход элюента 100 мкл/мин. Хроматограф «Милихром-5-7» с флуориметрическим детектором, длина волны возбуждения 282 нм, эмиссионный фильтр 380–600 нм: 1 – бенз(е)пирен, 2 – бенз(а)пирен (в пике – 0,1 нг бенз(а)пирена) автор: Сычевы |
||
|
UNO Пользователь Ранг: 27 |
12.03.2011 // 9:46:31
Редактировано 1 раз(а) ЦГИЭ пишет: ---------------------------------------------------------------------------------- к Юну: если ПУ запитать от авто, то работающий автомобиль бапа в пробу не добавит? ---------------------------------------------------------------------------------- ага, этот вопрос тоже волнует очень. Для проверки отбирали ВаР под окном собственной лаборатории, подключив ПУ в ближайшую к окну розетку: 1,5-2ПДК. В то время как у дорог (с машины) определяли 2-3ПДК. Но там и загрязнение больше по сути, чем в тихом дворике, где наша лаборатория располагается. |
||
|
UNO Пользователь Ранг: 27 |
12.03.2011 // 9:49:45
Юн, отдельное спасибо за ответы. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
16.03.2011 // 20:40:13
Редактировано 2 раз(а) "Если ПУ запитать от авто, то работающий автомобиль бапа в пробу не добавит?" Ей-Богу, ну что за вопрос. Что касается хроматограммы по ссылке ЦГИЭ. Как раз и начинал Б(а)п в атмосфере работая "Милихромах" по методике Сычевых, и конечно же видел эту хроматограмму в сборнике Сычевых от 2002 года. Но сейчас я работаю на "Стайере" и пользуюсь колонкой с большей эффективностью, чем микроколонки "Милихрома" и картина разделения ПАУ на ней отличается в лучшую сторону. Б(е)П выходит не рядом с Б(а)Пом, а, как уже писал, за несколько минут до него. Но для "текучки" использую колонку LUNA С18 150х3 мм, вполне хватает и ацетонитрил экономится. Да и в методике заложена 150х3. А методика Сычевых - "смелая" - вводят пробу без предочистки, я у них это и взял, только экстрагирую по "новой" методике. Но об этом уже писал. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
18.03.2011 // 17:14:36
Редактировано 1 раз(а) Да, БАП и БЕП содержаться в атмосфере, но их разделение и зависит от колонки. Я работаю на Luna С18 250х4,6. В типовой хроматограмме разделения ПАУ приведено около 18 ПАУ и БЕП выходит за несколько минут до БАПа. Могу скинуть хроматограмму. ////////////////////////////////////////_________________________ разница в несколько мин между бп? Ну и селиктивность. воды что-ли много в фазе? А на какой мин Бап тогда выходит? на 25-30? А не могли бы вы хроматограмму показать? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
