Форумы ANCHEM.RU: Бенз(а)пирен в атмосферном воздухе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Бенз(а)пирен в атмосферном воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17

11.02.2011 // 16:50:19

Редактировано 1 раз(а)

ЮН, Вы ни в коем случае меня не задели

у меня сейчас как раз студентка курсовик пишет по теме определения бензапирена в воздухе

Попробуем смесь гексана с эфиром тоже.
Надо по прайсу сравнить насколько дешевле гексан чем эфир

Просто при прочих равных эфир быстрее летит при концентрировании, что сокращает время анализа.

2 куба воздуха это здорово

с какой скоростью прокачиваете?
Мы просто за выезд на объект физически не успеваем столько прокачивать, потому качаем 1 кубометр.
Все упирается во время в конечном итоге

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

12.02.2011 // 10:29:34

У меня естественно возник вопрос. Каким пробоотборником пользуетесь? У меня ПУ-3Э. Скорость прокачки колеблется от состояния воздуха и падает со 120 до 50 л/мин, по мере забивания фильтра. В ПУ имеется 3 алонжа для фильтров АФА-(....)-20, как принято для 3 параллельных измерений атмосферы. Обычно 1 алонж я закрываю, достаточно и 2 парраллелей. На 1 точку уходит минут 30-50 (прокачиваю примерно 4 куба). Но если Вы работаете на Egelente, то при его то селективности и чувствительности Вам и полкуба хватит, а то и меньше, и концентрировать, может быть не придется. Проверяю между делом экстракцию с фильтров, на след. неделе поделюсь данными

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

15.02.2011 // 16:12:53

Редактировано 5 раз(а)

а вы этим ПУ-3Э пользуетесь? granat-e.ru/pu-3e.html

или вот таким? ximko.ru/fullmag.php?bc_tovar_id=3
У меня вопрос: а если ПУ на аккумуляторах-заряда на 30 мин хватает- 150л\мин тянет в течении 30-60 мин?

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

15.02.2011 // 17:48:56

Я пользуюсь ПУ-3Э-12, если быть точнее, тем, который во второй ссылке (синий, с тремя алонжами). В случае истощения аккумулятора, предусмотрено подключение к аккумулятору автомобиля, в комплекте есть кабель. Было время, пользовался и старой моделью (с 5 алонжами), его сразу подключали к аккумулятору авто.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

18.02.2011 // 13:08:35

Редактировано 3 раз(а)

ПХиЭ пишет:
Уважаемый, ЮН!
А нет ли у вас ссылок на работы по экстракции БаП из фильтров?
Мы столкнулись в свое время с проблемой, что гексан не слишком хорошо выполняет эту работу. Этилацетат и диэтиловый эфир, дают отличные и примерно равные результаты.
А что достигается смесью гексана с этилацетатом? Почему не чистый эфир?

Проверил экстракцию с фильтров АФА-ВП-20 по 3 повторным опытам. "Загрязнял" фильтры БАПом вашим способом, экстрагировал по условиям методики - 10 мин в УЗванне при 20 гр.С, периодически помешивая. Получил результаты. Экстракция чистым гексаном - извлечение 94,96,97%; извлечение гексаном с 5% этилацетата - 92,93,97%, при заявленном извлечении в методике - 95%. Закравшиеся было сомнения, развеялись. Другие фильтры и растворители не проверял - для меня не актуальны.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17

24.02.2011 // 15:51:10

у нас фильтры АФА-ХП.. не ВП. Насколько это значимо интересно.
Странно, мы много раз проверяли.. с гексаном не работает. Как концентрирование экстракта проводите?

ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17

24.02.2011 // 15:52:20

ЮН пишет:
У меня естественно возник вопрос. Каким пробоотборником пользуетесь? У меня ПУ-3Э. Скорость прокачки колеблется от состояния воздуха и падает со 120 до 50 л/мин,

у нас четырехканальный аспиратор. 2 канала по 20 л/мин и 2 по 1 л/мин. Потому так долго кубометр и тянем

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

05.03.2011 // 18:06:48

ПХиЭ пишет:
. Как концентрирование экстракта проводите?

Вот в этом и вопрос. Если вы проводите концентрирование экстракта, то это уже другой фактор, может в нем у Вас и проблема. Я же определял только экстракцию с фильтров, исключая этап концентрирование экстрактов. На фильтры я наносил БАП в количестве соизмеримом с реальными пробами и анализировал напрямую экстракты. Чувствительности мне на это вполне хватает.

UNO
Пользователь
Ранг: 27

10.03.2011 // 22:58:42

Редактировано 8 раз(а)

Всем большое спасибо за ответы. Есть над чем подумать.

Отвечаю на вопрос: у нас фильтры АФА-ВП. Коэффициент извлечения устанавливать не пыталась, и так цифры впечатляют)
Кстати, МНЕ НИКТО НЕ ВЕРИТ с моими 2-3ПДК. Это было бы печально, если бы были доказательства, а так и горевать не о чем, прострация. Но кроме ЮНа мне никто так и не сказал, а сколько ВаР видели Вы этой зимой в атмосфере Москвы. Нет возможности сравнить!

Почему, кто мне скажет, в методике на атмосферный воздух в качестве основного детектора настоятельно рекомендуется именно УФ, а не ФЛ? (РД 52. [не помню] 186)? ПОЧЕМУ? Во всех методиках на ВОДУ - ФЛ.

По ходу работы появилось несколько наблюдений/замечаний:

Воздуха надо отбирать не меньше 3-5 кубов, чтобы увидеть пик даже в самой чистой зоне города.

Копаясь в интернете по теме, прочла, что УЗ может переводить
полициклику в "предельную" циклику. Даже метод есть особенный по очистке от ПАУ каких-то сред таким образом... Интересно, насколько длительным является безопасное для моего ВаР воздействие?

На практике столкнулась с тем, что стандарты BaP могут быть недостаточно качественными, т.е. внезапно после серии одинаковых калибровок из разных ампул появляется нечто выходящее из ряда вон. Например, в одной из калибровок площади пиков в 2.5 раза превышали аналогичные в предыдущих! Вам такое знакомо? Что это, один свежий стандарт на 4 несвежих или в одну партию стандартов кинули лишку бен(а)пирена?

Вопросы: как вы моете посуду для BaP (заливаете пробирки/стаканчики хромпиком "с головой" на 1-2 часа, затем водопроводная вода-дистиллят-суш.шкаф или как-то иначе? используете ли виалы повторно или они у вас одноразовые?

Кое-кто из моих знакомых очищает гексан для экстракции бенз(а)пирена активированным углем. Сейчас у них запасы угля подошли к концу - просто бросают в гексан жженые спички (без головок). Насколько, по-вашему, хорош такой способ очистки? я думаю, что эта "очистка" скорее загрязнит гексан BaPом...

Вот еще. Есть утверждение, что на С18 ВаР выходит одним пиком с неканцерогенным ВеР. Т.е. если их поровну в атмосфере, то мин. ошибка определения ВаР как минимум 50%...

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

11.03.2011 // 11:06:03

Редактировано 2 раз(а)

UNO пишет:
Кстати, МНЕ НИКТО НЕ ВЕРИТ с моими 2-3ПДК. Это было бы печально, если бы были доказательства, а так и горевать не о чем, прострация.

да, дела, в медицине есть такой метод-называется доказательная медицина. Один из пустолатов ее гласит: мнение АВТОРИТЕТНОГО эксперта является НАИМЕНЕЕ доказательным методом, т.е.-только факты, голые, сухие, статистика, анализы и т.д. Почему вам не верят? Анализ сделала поверенная машина. Или им нужно заявление АВТОРИТЕТА?

Почему, кто мне скажет, в методике на атмосферный воздух в качестве основного детектора настоятельно рекомендуется именно УФ, а не ФЛ? (РД 52. [не помню] 186)? ПОЧЕМУ? Во всех методиках на ВОДУ - ФЛ.

Наверное потому что РД 89г., там не только с бапом заморочки, но и в др. методах. Самое элементарное (на память) стандарт готовить не из ГСО а из чистого в-ва путем 2-х часового прогревания его в сушильном шкафу. Кто составлял? фиг знает.

Вопросы: как вы моете посуду для BaP (заливаете пробирки/стаканчики хромпиком "с головой" на 1-2 часа, затем водопроводная вода-дистиллят-суш.шкаф или как-то иначе? используете ли виалы повторно или они у вас одноразовые?

в разных методах по-разному. В Люмэксовской (кажись) вообще обработка посуды заключается просто в мытье конц. серной к-той и то только емкости для подвижной фазы, про ост. посуду не написано.

Вот еще. Есть утверждение, что на С18 ВаР выходит одним пиком с неканцерогенным ВеР. Т.е. если их поровну в атмосфере, то мин. ошибка определения ВаР как минимум 50%...
блин, все интереснее и интереснее.
к Юну: если ПУ запитать от авто, то работающий автомобиль бапа в пробу не добавит?


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты