Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф
Imhoff
Пользователь
Ранг: 536

05.02.2011 // 22:28:07     
Планируем переходить с титриметрического метода определения ХПК на фотометрический... Возник вопрос выбора методики: ПНД Ф 14.1:2:4.210-05 «МВИ химического потребления кислорода (ХПК) в питьевых, природных и сточных водах» или ГОСТ Р 52708-2007 «Вода. Метод определения Химического потребления кислорода» Объекты анализа: поступающая/очищенная хозбытовая сточная вода, изредка промсток. Хотелось бы услышать мнение о достоинствах/недостатках самих методик, выбор по принципу соответствия системе аккредитации (ГОСТ или ПНДФ) не актуален. Среди прочего, методике ПНДф смущает необходимость отвешивать перед анализом сульфат ртути для каждой пробы...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
biolight
Пользователь
Ранг: 500


06.02.2011 // 6:07:54     
Если не секрет, то чем вам титриметрия (ПНД Ф 14.1:2.100) не устроила?
В ней, кстати, ртутью нейтрализуют хлориды, при концентрации выше 300 мг·дм-3, а если хлоридов меньше, то серебром. А у Вас в методике принципиально ртутью нужно пользоваться?
Imhoff
Пользователь
Ранг: 536


06.02.2011 // 12:13:57     
Редактировано 2 раз(а)


biolight пишет:
Если не секрет, то чем вам титриметрия (ПНД Ф 14.1:2.100) не устроила?
В ней, кстати, ртутью нейтрализуют хлориды, при концентрации выше 300 мг·дм-3, а если хлоридов меньше, то серебром. А у Вас в методике принципиально ртутью нужно пользоваться?

Не устраивает она меня расходом серной кислоты и батареей из 8 холодильников... Тем более что уже лет 5 простаивает термореактор для ХПК-пробирок, недавно приобрели соответствующий фотометр. Ну и потом, коллеги уже работают по ПНДФ с фотометрией, хотелось бы услышать мнение работающих по ГОСТовской методике
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


06.02.2011 // 19:49:23     
Редактировано 1 раз(а)


biolight пишет:
Если не секрет, то чем вам титриметрия (ПНД Ф 14.1:2.100) не устроила?
А хороший вопрос!!!!!

1. 30 минут "заряжаешь" батарею
2. 10 минут вся эта "красота" закипает
3. 2 часа (120 минут!) кипит
4. быстро-быстро остужаешь (очень интересно кто и как в реальности это осуществляет?)
5. титруешь
6. вычисляешь ХПК
7. определяешься с разбавлением для определения БПК
Если не "угадал" с разбавлением - "радуешься" ещё раз!

А пробы привезли к обеду!
А холостую надо делать в условиях анализа (на одной плитке с пробой)!
А пробы анализируются с контролем повторяемости!
А контроль с использованием метода добавок совместно с методом разбавления! В серии с пробами!.........

Сколько места надо держать в тяге ТОЛЬКО для определения ХПК? Например, в случае поступления 8-10 проб (только не надо мне напоминать о допускающейся консервации проб для определения ХПК! Для определения БПК-то пробы хранятся не более 24 часов!)
Сколько серной кислоты расходуется?...

А хороший вопрос!!!!
Imhoff
Пользователь
Ранг: 536


06.02.2011 // 20:30:06     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:
А холостую надо делать в условиях анализа (на одной плитке с пробой)!

Ну если на каждую плитку еще свою холостую ставить, то тяги вообще не хватит...При том что в той же тяге живет общий азот, а тяги всего две по 1,2м шириной. Так, что 12-дырочный реактор определенно решает...
biolight
Пользователь
Ранг: 500


07.02.2011 // 4:34:39     
Ого))). У нас просто одна методика на ХПК в лаборатории, и я всегда думал что довольно простая, по этому и не искал альтернативы.
А можете так же красочно описать методику с фотометрией? Она быстрее и холодильники не нужны получается?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Спектрофлуориметр CM 2203 Спектрофлуориметр CM 2203
Полностью управляемый от компьютера спектрофлуориметр для ультрафиолетовой и видимой области спектра, обеспечивающий высокочувствительные и стабильные измерения спектров возбуждения, испускания, синхронных, поляризации, температурных, квантового выхода, поглощения жидких и твёрдых образцо
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


07.02.2011 // 10:09:39     
Редактировано 1 раз(а)


biolight пишет:
Ого))). ...А можете так же красочно описать методику с фотометрией? Она быстрее и холодильники не нужны получается?

ОГО!
Увы, но описать методику с фотометрией красочно не могу, т.к. вышеизложенные заморочки руководству не понятны и, соответственно, тратить (по их понятиям) деньги на реактор и приставку к уже имеющемуся! "Флюорату" они не хотят .

Теоретические познания:
1. имеется термореактор с n-ным (по-моему, есть варианты с n=20) количеством гнёзд для виал
2. в виалах с завинчивающимися крышками (без холодильников!) происходит всё та же реакция окисления бихроматом калия в сернокислотной среде
3. после окончания процесса (всё те же 2 часа) виалы устанавливаются в гнёзда специальной приставки к "Флюорату" (например) и фотометрируются.

Преимущества:
1. значительно уменьшается не только объём проб, но и объём добавляемых реактивов
2. "запараллелить" всю работу - реально
3. время - выигрыш существенный (здесь и количество одновременно анализируемых проб, и возможность одновременного анализа различных разбавлений для проблемных проб, и контроль, проводимый "в серии" с пробами...).

Недостатки:
1. проблемы фотометрирования в круглых виалах, а не в кюветах с параллельными стенками

Сами понимаете, что и преимущества и недостатки знакомы мне только теоретически , скорее всего и тех, и других больше.
На форуме, кстати, обсуждались эти проблемы. И, как всегда у всего нового, - у фотометрического определения ХПК есть свои противники и защитники. И каждый сам для себя должен решать вопрос целесообразности использования того или иного варианта анализа исходя из своих задач и возможностей (будь они неладны! эти финансовые возможности!).
Imhoff
Пользователь
Ранг: 536


07.02.2011 // 12:08:05     
Редактировано 2 раз(а)

Кхм... достоинства недостатки фотометрии по отношению к титриметрии в общем-то понятны... Но все-таки хотелось услышать отзывы по именно ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ методики ПНДФ и ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ же методики по ГОСТ
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 464


07.02.2011 // 14:55:24     
Редактировано 1 раз(а)

В основном разница в том, что в ПНДФ и ГОСТе разные концентрации и количества реагентов. В результате, в ГОСТ первый диапазон (который по бихромату работает) 10-160 мгО/дм3, а в ПНДФ 5-80 мгО/дм3. Ну еще длина волны, на которой проводится определение немножко отличается.

Особенности, тонкие места и проблемы определения ХПК методом фотометрии связаны с:
а) проблемами на низких значениях ХПК - общие проблемы работы с низкими концентрациями
б) отрицательным углом наклона градуировочного графика.
В итоге имеем, что определение малых значений - это определение малого изменения оптической плотности на фоне высокой общей плотности холостого раствора.
Кроме того, необходимо тщательно следить за чистотой виал, реактивов. А также - за герметичностью виал.

Все виалы обязательно надо проверять на герметичность. А также - ОБЯЗАТЕЛЬНО группировать по оптической плотности. Малейшие неоднородности стенок виал влияют на оптическую плотность раствора. Погрешность в оптической плотности между двумя виалами (с одним раствором) в 0.01 ед. - уже очень плохо влияет на работу в диапазоне 5-10 мгО/дм3.

Герметичность виал проверяют, заполнив виалы реагентами для определения ХПК и проведя цикл нагрева на реакторе (заодно виалы еще и очищаются при этом). После этого замеряют потерю массы.

Все, что я описываю - касается, собственно говоря, реализации фотометрического определения ХПК на любом приборе, не только на Флюорате. Но поскольку мы-то разрабатывали ПНДФ под Флюорат, то сталкиваемся с этими проблемами во время ПНР или потом уже нам клиенты звонят с вопросами. Мы написали практические рекомендации, где все эти моменты разжевываются достаточно подробно.
Можете ознакомиться:
soft.lumex.su/tmp/hpk.rar
Imhoff
Пользователь
Ранг: 536


07.02.2011 // 21:54:14     

VelikanovAV пишет:
В основном разница в том, что в ПНДФ и ГОСТе разные концентрации и количества реагентов. В результате, в ГОСТ первый диапазон (который по бихромату работает) 10-160 мгО/дм3, а в ПНДФ 5-80 мгО/дм3. Ну еще длина волны, на которой проводится определение немножко отличается.

Особенности, тонкие места и проблемы определения ХПК методом фотометрии связаны с:
а) проблемами на низких значениях ХПК - общие проблемы работы с низкими концентрациями
б) отрицательным углом наклона градуировочного графика.
В итоге имеем, что определение малых значений - это определение малого изменения оптической плотности на фоне высокой общей плотности холостого раствора.
Кроме того, необходимо тщательно следить за чистотой виал, реактивов. А также - за герметичностью виал.

Все виалы обязательно надо проверять на герметичность. А также - ОБЯЗАТЕЛЬНО группировать по оптической плотности. Малейшие неоднородности стенок виал влияют на оптическую плотность раствора. Погрешность в оптической плотности между двумя виалами (с одним раствором) в 0.01 ед. - уже очень плохо влияет на работу в диапазоне 5-10 мгО/дм3.

Герметичность виал проверяют, заполнив виалы реагентами для определения ХПК и проведя цикл нагрева на реакторе (заодно виалы еще и очищаются при этом). После этого замеряют потерю массы.

Все, что я описываю - касается, собственно говоря, реализации фотометрического определения ХПК на любом приборе, не только на Флюорате. Но поскольку мы-то разрабатывали ПНДФ под Флюорат, то сталкиваемся с этими проблемами во время ПНР или потом уже нам клиенты звонят с вопросами. Мы написали практические рекомендации, где все эти моменты разжевываются достаточно подробно.
Можете ознакомиться:
soft.lumex.su/tmp/hpk.rar

Спасибо, будем разбираться
biolight
Пользователь
Ранг: 500


08.02.2011 // 7:39:59     
Редактировано 1 раз(а)

Пользуясь случаем хотелось бы еще узнать мнения по поводу:
"АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ АНАЛИЗАТОР ХПК «ЭКСПЕРТ-001-ХПК»
На базе ИП ЭКСПЕРТ-001 № 21068 в Госреестре СИ РФ и Украины
Анализатор ХПК предназначен для экспресс-измерений (время измерения от 2 мин) массовой концентрации кислорода, потребляемого при химическом окислении (ХПК) в соответствии с методикой выполнения измерений ПНДФ 14.1:2.19-95. "

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты