Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Как воскресить хроматографическую колонку? >>>
|
Автор | Тема: Как воскресить хроматографическую колонку? | |||||
C_h_r_o_m_o Пользователь Ранг: 25 |
21.02.2011 // 14:57:48
Необходимо воскресить к жизни умершую колонку БОЛЬШОГО ДИАМЕТРА. Кто занимался сим неблагодарным трудом, подскажите как это можно сделать. У самого есть некоторые идеи, но совет, он не повредит! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
C_h_r_o_m_o Пользователь Ранг: 25 |
21.02.2011 // 14:59:34
Кстати, не знаете, на этом форуме встречаются препаративные хроматографисты? |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
21.02.2011 // 15:29:14
Все начинается с конкретики в любом случае. 1. Что за колонка (ГХ, ЖХ или иная) 2. Сорбент/Фаза 3. С чем работали 4. Как "умерла" А то я могу посоветовать водяные пары поколоть при температуре 150-200оС |
|||||
C_h_r_o_m_o Пользователь Ранг: 25 |
21.02.2011 // 16:48:18
Значит я очень плохо объяснил.. Я занимаюсь житкостной хроматографией. Причём препаративной. Препаративная колонка с обращённой фазой С-18. размер колонки 50*250 мм. Убивал её не я. Видимо, делили какие-то пептиды. |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
21.02.2011 // 16:48:44
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.02.2011 // 17:13:38
Редактировано 1 раз(а) В общем то встречаются. Более того здесь встречаются и набиватели колонок и даже изготовители фаз. Плохо что вера не позволяет вам пользоваться поиском. Касательно же вашего вопроса. Вы уверены что это белки? Какие симтомы- высокое давление, сильное разытие пика, лезет невесть что или иные варианты? Какие меры из общеупотребимых Вы предприняли - обратным током мыли ? ДМСО добавляли ? Фильтр смотрели? Як вы нам побачите- так мы вам и ответим. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
C_h_r_o_m_o Пользователь Ранг: 25 |
21.02.2011 // 17:48:46
Критика принята. Поиск дал некие результаты.. С большой долей вероятности на колонке чистили пептиды. Симптомы следующие: Сильная ассиметрия пика при вводе прямым ходом (пики широкие с несколькими вершинами) и высокое давление. То есть, скорее всего, на входе есть проседание или растрескивание сорбента. А,на счёт давления - вопрос сложнее.. давление высокое, но от чего? В колонке несферический мелкий сорбент - 6мкм. Достаточно ли этого, что бы колонки диаметром 50мм при расходе 30% ИПСа 10 мл/мин давала 35-40бар? Похожая колонка со сферическим сорбентом зернением 10 мкм даёт такое давление при расходе 30-40мл. Короче говоря, я так и не разобрался повышеное в убитой колонке давление или нет! |
|||||
C_h_r_o_m_o Пользователь Ранг: 25 |
21.02.2011 // 17:54:31
Про развинчивание колонки, рассматривание фильтра, замазывание полостей свежим сорбентом..я даже не знаю что сказать.. мне кажется, что для колонки такого размера, это верный путь в помойку.. Мне её производители сказали, что они её переупаковать не могут, а тот кто это делал раньше, увы..умер (это был, по их словам, гений местный). |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.02.2011 // 0:54:53
Точное название сорбента, название производителей, по возможности фамилия "гения местного" - в студию! И какие требования Вы предъявляете к колонке: ч.т.т., асимметрия? |
|||||
C_h_r_o_m_o Пользователь Ранг: 25 |
22.02.2011 // 11:54:41
Диасорб-130-С16Т 6 мкм БиоХимМак СТ. Про упаковщика известно со слов работников БиоХимМака. Фамилии его не знаю. Требования в меня простые: хорошая эффективность (соизмеримая с зернением сорбента, 6 мкм как-никак) и приемлимое противодавление, что бы один обЪём колонки не за 40 минут проходил! Кставти, не подскажите какое рабочее давление для таких больших колонок? Чтоб сорбент не проседал. |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.02.2011 // 14:27:23
1. Ульяшин Виктор Васильевич. Работает по сей день в Институте биоорганической химии РАН. Правда лет 10 назад перенес инсульт. Можете попробовать связаться с ним на предмет перепаковки. Но ремонтировать колонку он скорее всего не будет. 2. "Хорошая эффективность" для такой колонки 80-100 тыс. теоретических тарелок на метр. Ремонтом ее достичь невозможно. Можно домазать аналогичным сорбентом и получить 30-40 тыс. т.т./м. Если повезет. 3. Точно не помню, но по-моему рабочее давление не более 100 бар. В паспорте должно было быть указано. 4. Но сорбент проседать все равно будет. Это естественный процесс. Снижение рабочего давления его просто замедляет. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |