Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как воскресить хроматографическую колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как воскресить хроматографическую колонку?
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

21.02.2011 // 14:57:48     
Необходимо воскресить к жизни умершую колонку БОЛЬШОГО ДИАМЕТРА. Кто занимался сим неблагодарным трудом, подскажите как это можно сделать. У самого есть некоторые идеи, но совет, он не повредит!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


21.02.2011 // 14:59:34     
Кстати, не знаете, на этом форуме встречаются препаративные хроматографисты?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


21.02.2011 // 15:29:14     
Все начинается с конкретики в любом случае.
1. Что за колонка (ГХ, ЖХ или иная)
2. Сорбент/Фаза
3. С чем работали
4. Как "умерла"

А то я могу посоветовать водяные пары поколоть при температуре 150-200оС
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


21.02.2011 // 16:48:18     
Значит я очень плохо объяснил..
Я занимаюсь житкостной хроматографией.
Причём препаративной. Препаративная колонка с обращённой фазой С-18. размер колонки 50*250 мм.
Убивал её не я. Видимо, делили какие-то пептиды.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


21.02.2011 // 16:48:44     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.02.2011 // 17:13:38     
Редактировано 1 раз(а)

В общем то встречаются. Более того здесь встречаются и набиватели колонок и даже изготовители фаз. Плохо что вера не позволяет вам пользоваться поиском.

Касательно же вашего вопроса. Вы уверены что это белки?
Какие симтомы- высокое давление, сильное разытие пика, лезет невесть что или иные варианты?
Какие меры из общеупотребимых Вы предприняли - обратным током мыли ? ДМСО добавляли ? Фильтр смотрели?
Як вы нам побачите- так мы вам и ответим.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


21.02.2011 // 17:48:46     
Критика принята. Поиск дал некие результаты..
С большой долей вероятности на колонке чистили пептиды.
Симптомы следующие: Сильная ассиметрия пика при вводе прямым ходом (пики широкие с несколькими вершинами) и высокое давление.
То есть, скорее всего, на входе есть проседание или растрескивание сорбента.
А,на счёт давления - вопрос сложнее.. давление высокое, но от чего? В колонке несферический мелкий сорбент - 6мкм. Достаточно ли этого, что бы колонки диаметром 50мм при расходе 30% ИПСа 10 мл/мин давала 35-40бар? Похожая колонка со сферическим сорбентом зернением 10 мкм даёт такое давление при расходе 30-40мл. Короче говоря, я так и не разобрался повышеное в убитой колонке давление или нет!
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


21.02.2011 // 17:54:31     
Про развинчивание колонки, рассматривание фильтра, замазывание полостей свежим сорбентом..я даже не знаю что сказать.. мне кажется, что для колонки такого размера, это верный путь в помойку.. Мне её производители сказали, что они её переупаковать не могут, а тот кто это делал раньше, увы..умер (это был, по их словам, гений местный).
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


22.02.2011 // 0:54:53     

C_h_r_o_m_o пишет:
Про развинчивание колонки, рассматривание фильтра, замазывание полостей свежим сорбентом..я даже не знаю что сказать.. мне кажется, что для колонки такого размера, это верный путь в помойку.. Мне её производители сказали, что они её переупаковать не могут, а тот кто это делал раньше, увы..умер (это был, по их словам, гений местный).
Точное название сорбента, название производителей, по возможности фамилия "гения местного" - в студию!
И какие требования Вы предъявляете к колонке: ч.т.т., асимметрия?
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


22.02.2011 // 11:54:41     
Диасорб-130-С16Т 6 мкм БиоХимМак СТ.
Про упаковщика известно со слов работников БиоХимМака. Фамилии его не знаю.
Требования в меня простые: хорошая эффективность (соизмеримая с зернением сорбента, 6 мкм как-никак) и приемлимое противодавление, что бы один обЪём колонки не за 40 минут проходил!
Кставти, не подскажите какое рабочее давление для таких больших колонок? Чтоб сорбент не проседал.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


22.02.2011 // 14:27:23     
1. Ульяшин Виктор Васильевич. Работает по сей день в Институте биоорганической химии РАН. Правда лет 10 назад перенес инсульт. Можете попробовать связаться с ним на предмет перепаковки. Но ремонтировать колонку он скорее всего не будет.
2. "Хорошая эффективность" для такой колонки 80-100 тыс. теоретических тарелок на метр. Ремонтом ее достичь невозможно.
Можно домазать аналогичным сорбентом и получить 30-40 тыс. т.т./м. Если повезет.
3. Точно не помню, но по-моему рабочее давление не более 100 бар. В паспорте должно было быть указано.
4. Но сорбент проседать все равно будет. Это естественный процесс. Снижение рабочего давления его просто замедляет.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты