Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

получение сложных эфиров >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2011 // 10:52:47     
Посмотри для начала rushim.ru/books/praktikum/praktikum.htm

Конкретно - rushim.ru/books/praktikum/golodnikov.djvu , с. 210

Умеешь работать с дежавьюшками?

Если файл не открывается, нужен плагин: www.djvu.com/en/downloads/
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2011 // 10:55:49     
Редактировано 1 раз(а)

Давай читай и комментируй

Скорее всего, у тебя этилацетат, если и образовался, то не столько, чтобы можно было отогнать его.

Но чем повторять синтез, лучше озаботься концентрациями и концентрированием реагентов.

Что тебе доступно?

Перегонку можешь сделать?

А кислоту оттитровать?

А плотность определить?
crazy-himik
Пользователь
Ранг: 103


16.03.2011 // 14:39:52     

varban пишет:
Давай читай и комментируй

Скорее всего, у тебя этилацетат, если и образовался, то не столько, чтобы можно было отогнать его.

Но чем повторять синтез, лучше озаботься концентрациями и концентрированием реагентов.

Что тебе доступно?

Перегонку можешь сделать?

А кислоту оттитровать?

А плотность определить?


А как это сделать в условиях школьной лаборатории и что для этого нужно?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2011 // 15:33:42     
Редактировано 1 раз(а)

Для начала, надо хотя бы оценочно знать, насколько чистые у тебя вещества.

Для спирта сравнительно просто - определяешь плотность.
Два способа.
Простой - ареометром:



Смотри на картинку, а не на шкалу - на фотке ареометр-сахарометр.

Тебе нужен ареометр для плотностей ниже воды, в районе 0.8. Скажем, от 0.75 и выше. Можно до 1, можно и до 0.9. Если твой спирт содержит много воды, то по любому нужно его концентрировать или же раздобыть нормальный. Ну, или менять условия синтеза

Тогда плотность определяешь погружением ареометра и отсчета по шкале. Далее берешь свой любимый химический справочник и по плотности находишь концентрацию.

Если ареометра нет, то придется взвешивать объем.
Для этого нужны приличные весы. Не обязательно аналитические, годятся и технохимические.
Если есть мерная колба на 50...100 ml, прекрасно.
Если нет, надо подобрать пузырек с расчетом, чтобы у заполненного водой пузырка общая масса была не больше верхнего предела взвешивания - для аналитических весов и для малых технохимичеських - 200 грамм.
Надо стараться подобрать пузырек с длинным и тонким горлышком, и на этом горле нужно на удобной тебе высоте нанести метку. До нее будешь заполнять каждый раз. Подробнее - в любом лабораторном практикуме

Так вот. Взвешиваешь сухой пузырек.
Заполняешь пузырек до метку водой. Взвешиваешь. Берешь из таблицу плотность воды при температуре эксперимента.
Находишь объем пузырка и далее именуешь его мерной колбой

Потом сушишь свою мерную колбу, заполняешь спиртом до метки и взвешиваешь опять.
Находишь массу спирта и делишь на объем. И получаешь плотность, а из нее - концентрацию.

Чем точнее выполнишь операции, тем точнее получишь концентрацию.

А вот с уксусной кислотой так не получится.
Внимание, вопрос!

А почему?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2011 // 15:43:38     
Однако дальше так дело не пойдет.

Ты скажи, какие книжки по технике лабораторных работ читал.

Если не читал, начни с Воскресенским: chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=15&t=35&p=1918#p1918

Как посмотришь, еще подкину
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
BMV
Пользователь
Ранг: 643


16.03.2011 // 19:05:47     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2011 // 19:15:35     
Редактировано 2 раз(а)

BMV> Варбан, друже, человек с вот такими знаниями и навыками обзывает ЛВЖ, мин.кислоты, хлорид алюминия и т.д. "несложными реактивами", а ты ему способствуешь.

Знания - дело наживное, главное - желание и динамика развития Вот если с помощью книжек и форума Денис найдет свою ошибку, значит с ним стоит воозиться
А насчет "несложных реактивов" - малец еще не познакомился с законом во всей его красе

BMV> Еще приборчик (хотя бы размещение) оцени.

Всему свое время Надеюсь, Денис сам оценит и придумает лучшую установку

BMV> Не знаю, какие там у вас законы, но здесь это плохо очень кончится для многих (по себе, любимому, сужу).

Законы - такие же, как и в России (примерно).
А что делать? Лучше направить его усилия в правильное русло

BMV> П.С. Ответная услуга- черта с два ты концентрацию спирта вот так, ареометром, определишь.

Так тут нужно оценить концентрацию. И решить, стоит ли концентрировать, или нет.
BMV
Пользователь
Ранг: 643


16.03.2011 // 19:27:17     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2011 // 19:33:37     
В Воскресенском есть кое-что.

Далее, в обязательном порядке надо проштудировать Захарова: rushim.ru/books/labtechnika/Zaxarov.djvu

На первое время хватит.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2721


16.03.2011 // 19:34:49     

BMV пишет:

varban пишет:
Знания - дело наживное, главное - желание и динамика развития Вот если с помощью книжек и форума Денис найдет свою ошибку, значит с ним стоит воозиться
Так порекомендуй ему книжки по ТБ для начала. А то не с кем будет возиться.

На этом форуме принято помогать людям а не пальцы гнуть.
Если идти по ссылке Варбана- то следующая строчка книги после Воскресенского- Л.Н. Захаров Техника безопасности в химических лабораториях

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты