| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ион-парный реагент >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ион-парный реагент | ||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
 08.06.2005 // 7:14:35
Уважаемые Коллеги! Вопрос: правда ли, что после применения ион-парного реагента (четвертичных аммониевых солей)на колонке с С18 от него потом очень трудно отмыть колонку ? Хочу попробовать данный вариант ВЭЖХ, но боюсь испортить единственную колонку С18, на которой провожу разделение жирных кислот. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.06.2005 // 9:48:57
Уважаемый Алексей! Я очень часто в своей практике использую эти самые четвертичные аммониевые основания. Особых причин волноваться нет. Нужно лишь только не перегибать палку с рН. Обычно для их использования необходимы рН на грани так сказать для колонок. Т.е. это порядка 6,0-7,0. Все зависит от свойств определяемых веществ. Есть и аномальные применения, например для определения гербицидов из класса 2,4 Д и дикамбы я с успехом использую ТБА, но в среде 1% уксусной кислоты. Можно работать и на пограничных рН, но недолго и промывать колонку в конце работы подкисленным до рН 5,0 элюентом ацетонитрил:вода (80:20). К ТБА нужно прибегать, если так сказать по другому разделить соединения не получается. Я не имею ввиду дериватизацию. Я эту самую 2,4 Д просто не хочу метилировать (это обязательные потери), поэтому определяю ее с помощью ТБА. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
08.06.2005 // 14:31:00
Garry, спасибо за ответ! Позвольте еще вопрос: как обычно влияют ион - парные реагенты на удерживание неионогенных веществ? |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.06.2005 // 14:56:19
Чаше всего никак. Задача ион-парника воспроизвести а-ля ионообменный механизм на С18 или другой колонке при отсутствии ионообменной. Поэтому ион-парные реагенты подбирают исходя из свойств разделяемых веществ. Для кислот или веществ кислого характера - непредельные амины с длинной цепочкой типа октиламина, или четвертичные аммониевые основания типа ТБА. Для веществ основного характера - пентил- гексил-, гептил- или октилсульфонаты натрия. Ион-парные реагенты придают большую липофильность определяемым соединениям, которые без ион-парного реагента вылетают с нулевым объемом, либо их анализ затруднен в молекулярной форме из-за странностей рК, выходящей за рамки допустимого диапазона рН для колонок. Я работая в фармацевтике ион-парные реагенты использовал постоянно, так как большинство препаратов у нас были солями оснований типа кокарбоксилазы гидрохлорид, трамадола гидрохлорид, тиамина гидрохлорид, пиридоксина гидрохлорид ну т.д. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
11.06.2005 // 2:52:04
Да, отмытьь трудно. Если колонка одна, то нужно думать. Если после Вы будете анализировать неионные вещества - разницы никакой. Если что-то ионное - уже могут быть сомнения. Что ТОЧНО нельзя делать - это после применения одного модификатора сажать на колонку другой - это конец, но только для ион-парного режима (пики начнут двоиться). Для нейтральных же веществ все будет по-прежнему фиолетово. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
11.06.2005 // 13:59:27
Редактировано 1 раз(а) Спасибо Игорю и Константину за помощь! Учту ваши мнения в своей работе, хотя мнения неоднозначны  (
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
11.06.2005 // 15:27:37
Алексей, тут все еще будет зависеть от гидрофобности этой соли. Понятное дело, что от тетраэтиламмония отмыть легче, чем от тетрабутиламмония. Я думаю, что все-таки ничего сильно страшного нет. Одно может быть неприятно - что селективность отмытой колонки по, видимо, кислотам может все-таки будет немного отличаться от исходной. То есть, к примеру, если надо сравнивать результаты с литературными источниками, то это уже не получится. |
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
14.06.2005 // 16:33:45
Что касается ион-парных реагентов и их отмывки с колонки - тут нужно рассматривать вид этого реагента. Опять же, согласно литературным данным, короткоцепочечные ион-парные реагенты достаточно легко смываются спиртами или ацетонитрилом. А вот длинноцепочечные, такие как додецилсульфат натрия и выше - смываются частично. Додецилсульфата натрия около 10% сорбируется намертво на сорбенте С18, и никакими ухищрениями вы его не смоете. А вот соли четвертичного аммония смываются достаточно легко и полно. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
 15.06.2005 // 7:51:39
Artem, будьте добры, сообщите литературный источник. |
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
15.06.2005 // 10:34:23
Есть книга M.T.W. Heam. Ion-Pair Chromatography. Theory and Biological and Pharmaceutical Applications. 1985 г. Там обсуждается много вопросов, посвященных ион-парной хроматографии. У меня есть она в электронном виде, могу выслать на ваш адрем. Есть монография M.C. Garcia-Alvarez-Coque, A. Berthod Micellar liquid chromatography 2002 г. Там вначале рассматривается ион-парная хроматография, затем мацеллярная на основе додецилсульфата натрия. Там и говориться, что додецилсульфат не полностью смывается с поверхности ОФ силикагеля. Еще есть C.F. Poole Chromatography today. Очень хорошая книга по всем вопросам хроматографии. Там тоже очень много по ион-парной хроматографии. Попробуйте зайти на сайт sci-lib.net. Там, по моему, эти книги можно скачать. |
||
|
Владимир Пользователь Ранг: 75 |
15.06.2005 // 11:37:28
А эту книгу в электронном варианте каким-нибудь образом можно заполучить? 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
