Форумы ANCHEM.RU: DON дезоксиниваленол

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

DON дезоксиниваленол >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

20.03.2011 // 3:09:50

Я шутки ради на этот гост глянул - так там ступени градиента перепутаны, перечислены в обратном порядке

надеюсь, отбор был начат с ацетонитрила и закончен водой?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

20.03.2011 // 13:04:44

Вот потому и ГОСТы - часто просто бумажки.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

20.03.2011 // 13:22:10

КонстантинС пишет:
Я шутки ради на этот гост глянул - так там ступени градиента перепутаны, перечислены в обратном порядке надеюсь, отбор был начат с ацетонитрила и закончен водой?

Естественно, Костя! Ну не дитя же я безмозглое

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

20.03.2011 // 14:06:13

Редактировано 2 раз(а)

Знаешь, Игорь, я бы поставил нормальную импортную 50х4 колонку с 3 мкм обращенкой на медикантовский прибор через переходник. Давления хватит - это проверено. Только диаметр точно нужен 4, а не 2 - потому как система с переходником вносит приличные мертвые объемы. 5 кубов будет вполне достаточно для изократа.

И еще частый вариант - докупить бу-шный насосик с инжектором типа бекмана 110, и спокойно работать на традиционных колонках, использую милихромы как детекторы.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

20.03.2011 // 16:17:07

КонстантинС пишет:
Знаешь, Игорь, я бы поставил нормальную импортную 50х4 колонку с 3 мкм обращенкой на медикантовский прибор через переходник. Давления хватит - это проверено. Только диаметр точно нужен 4, а не 2 - потому как система с переходником вносит приличные мертвые объемы. 5 кубов будет вполне достаточно для изократа.

И еще частый вариант - докупить бу-шный насосик с инжектором типа бекмана 110, и спокойно работать на традиционных колонках, использую милихромы как детекторы.

Спасибо, Костя! Попробую "вдуть в уши" руководителям сангиглаборатории в СЭС эту тему. Если они сподвигнутся, то будет им счастье. То бишь дочери моей.

, если в декрет не слиняет раньше

.
Я уж было раздумывал о варианте выхода из сложившейся ситуации в виде предколоночного деривата с пара-нитробензоилхлоридом. Конечно не Ах, но.... Метилирование пробовал, чтобы увеличить удерживание заполнив гидроксилы в молекуле (уж фиг с ним с малым поглщением в УФ), но не эффективно (метилировал диазометаном). Мож какой иной выход еще на ум прийдет кому, мож что то не так делал.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

21.03.2011 // 14:44:42

Да ладно тебе чужие ошибки выправлять.. надо было этой сэс хороший прибор с нормальными колонками покупать.. вот и весь сказ..

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

21.03.2011 // 19:21:33

СЭС с хорошей техникой совмещается с трудом, а если это и происходит, то нужно совместить и с хорошим спецом. Вот, Garry, совместился только через дочь. Что бы делала эта СЭС без Garry.

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

21.03.2011 // 20:05:32

ИМХО. Я бы искал выход из ситуации в детектировании, а не в хроматографии - не думаю, что там сорбент настолько убит.
Во-первых, подтянул до макс. возможного "чистоту элюента" (все-таки 210-230нм).
Во-вторых, пробовал бы сконцентрировать аналит на ВЭЖХ колонке, т.е. тупо увеличил бы объем вкола в подходящих начальных условиях + градиент ессно - если условия позволяют (если С18 не "схлопнется" при 1-2%MeCN/MeOH в буфере/воде, аналит будет нормально сорбироваться и т.д.) и при грамотном исполнении может прокатить. Ну и при пробоподготовке "покрутил бы гайки".

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

21.03.2011 // 20:50:54

Garry пишет:
... Все пики вылетают до 2,5 минут на колонке с Диасорбом С16Т и на Сепароне С18 (других не имеем, к сожалению) 80х2мм 5 мкм...

2,5 минут для колонок такого объема не такие уж "мертвые" может попробовать на 0,05 M солевой (NaCl) водный элюент без добавки ацетонитрила .

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

21.03.2011 // 21:09:07

virtu пишет:
Ну и при пробоподготовке "покрутил бы гайки".

Пробоподготовок несколько, еще выбрать нужно. А пока нет нормального детектирования стандарта и "гайки не покрутишь".


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты