Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах.
nenre
Пользователь
Ранг: 18

31.03.2011 // 13:38:07     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток!
Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ?
Подскажите пожалуйста пробоподготовку.
Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


31.03.2011 // 15:21:04     

nenre пишет:
Доброго времени суток!
Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ?
Подскажите пожалуйста пробоподготовку.
Спасибо!


Она издевается- о спреде знает только википедия.
Имхо по аналогии со свечами, суппозиториями то есть.
Расплавляете с большим количеством 70% этилового спирта , экстрангируете , в морозилку на -20, центрифугируете ,спирт в мерную колбу , вашу дерьмовшину экстрагируете повторно тем же макаром. дальше все просто С18, 60% ацетонитрила 40% воды + ТФА, 260 нм.
Посмотреть на плацебо полноту экстракции и нет ли мешающих пиков.
Альтернативный вариант- поварить с гидрооксидом натрия (главное чтобы хрень не омылилась) , водную фазу отделяете, разбавляете подкисленым ТФА ацетонитрилом чтобы выпали сахара и подобное , далее аналогично.

nenre
Пользователь
Ранг: 18


31.03.2011 // 16:05:50     
Редактировано 1 раз(а)

Эту как вы сказали "дерьмовщину" вам продают в магазинах вместо масла.
А в чесном названии "спред" консерванты нормируются отсюда и интерес попробовать их померить.
За совет спасибо, буду пробовать.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


31.03.2011 // 19:05:56     
Редактировано 1 раз(а)


nenre пишет:
Доброго времени суток!
Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ?
Подскажите пожалуйста пробоподготовку.
Спасибо!

Хочу понять - Вам нужна подсказка или утвержденная методика - просто складывается впечатление: как бы сделать анализ, так, между делом. У Вас конкретная, серьезная задача?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1073


31.03.2011 // 20:34:42     

nenre пишет:
Доброго времени суток!
Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ?
Подскажите пожалуйста пробоподготовку.
Спасибо!

Есть несколько утвержденных методик на эту тему.
Самая простая и реальная, без плацебо, пробоподготовка: 2-2,5г спреда помещают в мерную колбу емк. 25мл + 15 мл ~10ммоль/л р-ра аммиака греют на кипящей бане 15-20 мин, периодичеки перемешивая. По охлаждении доливают водой до метки так, чтобы объем 25мл занимала водная фаза. Содержимое перемешивают, 1 мин отстоя, водную фазу фильтруют, собирая 1-2 мл и далее - на хроматограф.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


31.03.2011 // 22:05:53     
Я бы попробовал что-то среднее - растворение в каком-нибудь этилацетате, экстракция водным раствором щелочи, через патрончик с С18, подкисление и ввод. Лучше, чтоб перед колонкой была предколонка. Колонка 250х4.6 с С18 фазой, поток 1 мл/мин, длины волн 230 (безнойная), 260 (сорбиновая), элюент ацетонитрил-вода-фосф.кт-а примеро 25-75-0.2. Возможная проблема - на некоторых С18 они могут не нацело разделить. Это бывает, однако, очень редко. Как правило, сорбиная выходит до бензойной, просто очень к ней близко.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106 Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106
Производительное настольное устройство для ультразвуковой очистки различных предметов, а также гомогенизации и дегазации растворов/ эмульсий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1073


01.04.2011 // 9:44:48     

КонстантинС пишет:
Я бы попробовал что-то среднее - растворение в каком-нибудь этилацетате, экстракция водным раствором щелочи, через патрончик с С18, подкисление и ввод...
Предложенный вариант пробоподготовки универсален для любых пищевых продуктов и работает...
nenre
Пользователь
Ранг: 18


01.04.2011 // 10:28:32     
Утвержденной методики не нашел, потому попросил подсказки. Конкретной задачи пока не стоит. Есть старенький хроматограф, в свободное время пытаюсь научится на нем работать. А предмет анализа выбран с закосом на будущее. Просил подсказки чтоб не попортить колонку, они всетаки не дешевые. Всем спасибо кто откликнулся буду пробовать.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.04.2011 // 11:02:40     

OldBrave пишет:

КонстантинС пишет:
Я бы попробовал что-то среднее - растворение в каком-нибудь этилацетате, экстракция водным раствором щелочи, через патрончик с С18, подкисление и ввод...
Предложенный вариант пробоподготовки универсален для любых пищевых продуктов и работает...


Ура!
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


01.04.2011 // 12:53:22     
Редактировано 1 раз(а)

Видел (правда давно) методику ВЭЖХ на сорбинку и бензойку в продуктах питания - в каких, не помню. Методика официальная. После выходных поищу. Да, а какой хроматограф?
nenre
Пользователь
Ранг: 18


01.04.2011 // 13:00:40     
Методика есть на соки и продукты переработки плодов и овощей.
А тут все таки сплошной жир.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты