| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах. >>>
|
 |
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
 01.04.2011 // 18:38:28
Кажется по той методике делали сорбинку в креме для торта. А хроматограф какой? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
02.04.2011 // 2:29:16
Рекомендуемая пробоподготовка дается даром из аттестованной методики, если есть желание купить, то пожалуйста, обращайтесь. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.04.2011 // 11:55:49
Редактировано 2 раз(а) Нашел методику в сборнике Институту питания РАМН. Методики имеют статус утвержденных, но грифа "Утверждаю" нет. Методика такая: отгонка с паром из любого продукта и дальнейший анализ обработанного и сконцентрированного отгона на нормальной фазе. Думаю и на обращенной получится, если концентрат растворить в соответствующем растворителе, а условия элюирования КонстантинС подскажет. Если методика нужна, давайте ящик. |
|||||
|
nenre Пользователь Ранг: 18 |
04.04.2011 // 12:44:50
Спасибо! вот ящик nenre{собака}yandex.ru |
|||||
|
chemistan Пользователь Ранг: 25 |
04.04.2011 // 14:14:55
Есть атестованая методика, работает 100% на всех прод., вкл жиры. Работаю так много лет! Навеску - 2.5-5 г поместить в мерную колбу на 50 мл, долить до метки 70% метанол, закрыть, тщат. перемешать вручную, затем поместить в УЗ и держать 15-20 мин. Потом бросить внутрь м. колбы магнит и поставить на мешалку ещё на 15-20 мин. Центрифугировать 5 мин, фильтровать через шприц-фильтр 0.45 микрон. Заколоть 20 мкл. Условия ВЭЖХ : подв. фаза буфер ацетат амония (385 мг/ литр, рн довести разб. уксусной к-той до 4.4) 7 частей и 3 части ацетонитрила. Колонка С 18 ОФ 12.5-15 см, скорость потока 1мл/мин, УФ детектор 235 нм. выходят бенз. и сорб. до 6 мин. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.04.2011 // 14:31:01
Редактировано 1 раз(а) Сколько помню работал в Институте питания РАМН, никто ничего с паром не отгонял и не пытался, ровно как и проводить анализ на нормальной фазе. Условия разделения примерные на ОФ разделение вот здесь Хотя, конечно, в идее делить их на нормальной фазе интересная.. главное, триглицериды не помешают.. но я в жизни ничего подобного не пробовал.. По идее, надо приготовить элюент гексан-уксусная кислота что-то вроде 100:2 или 100:3, экстрагнуть все тщательно этим элюентом.. дальше либо колоть напрямую с предколонкой, либо сначала все-таки предварительно пропустить через силикагель.. что-то вроде MEPSа в этом случае поможет.. Хм.. вот такая смешная методика получилась 
|
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.04.2011 // 14:59:40
Даю ссылку. ИП РАМН. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов. М., "Брандес-медицина", 1998 г. стр. 330. |
|||||
|
Tatjna Пользователь Ранг: 3 |
12.06.2011 // 23:15:16
[Экстрагирую горячей водой,осаждаю раствором Карреза,фильтрую чере синяя лента,зетем фильтр-насадка,или через патрон и вкалываю в хроматограф.Если колонка загрязнена,пики плохо разделяются.Надо хорошо промыть колонку.Элюент-фосф.буфер 4,4.Посмотрите методику по БАДам!Бензойная при 236,сорбиновая 260нм. |
|||||
|
Tatjna Пользователь Ранг: 3 |
12.06.2011 // 23:24:29
Помогите,пожалуйста с анализом соков на оксиметилфурфурол на Миллихроме-5.Методики есть только на колонки с другими параметрами и другим сорбентом.У меня Орловская КАХ-6 80.Пробовала разное соотношение ацетонитрила с водой.Выход пика неплохой,но получаю или 3пика или один с двумя волнами.Как считать,не знаю.По ГОСТу при оптической плотности 284 надо измерить рабочий раствор в воде или ацетонитриле.Получилось,что в кристаллическом ОМФ(дают99,9%) всего 44 % вещества.Где можно посмотреть коэф.Экстинкции ОМФ?Очень жду ответа.Спасибо! |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
16.06.2011 // 21:56:52
В последнее время работая с вредными для колонок составами - вазелин, ланолин, жиры я перестал заморачиваться и страдать экстрагированием и отгонкой с паром. Подход простой: берем пробу, растворяем в хлороформе, или хлористгм метилене, или циклогексане - смотря по природе вещества и того, с чем оно перемешено. Потом просто колю на нормальную селикагелевую колонку с п.ф. типа хлороформ - метанол - уксусная кислота (99:0,9:0,1), или хлороформ - циклогексан, или гексан - этилацетат. Пробовал на нормальной фазе делать градиентные методики: в вазелиново - ланолинововом креме за 9 мин поделил бензиловый спирт, хлоркрезол, метилпарабен, пропилпарабен, бетаметазона валериат и бетаметазона дипропионат (внутренний стандарт). Пробовал колоть на колонках зорбакс с-18, CN и амино. Ожидал резкого ухудшения качества колонок после прогона вазелиновых проб. Однако ничего подобного не увидел - вымыл хлороформ метанолом, затем водой - и колонки продолжают нормально функционировать в режиме обращенки. Правда и в нормально-фазовом режиме ни одна из использованных колонок не показала никакого улучшения по сравнению с селикагелем зорбакс, мершель негель и вотерс. По мне так получение истинного раствора образца и прямой загон в колонку - это почти всегда гарантия того, что вы намереете именно то, что было в образце. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
