| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
концентратомер КН-2м >>>
|
 |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
 24.12.2015 // 13:06:27
Что до концентраций, то выше всё прописано. А вот отрицательные результаты - это уже неправильно написанные методики (практически все). 50 лет назад было известно, что фон записывается по ССl4, пропущенному через колонку. Сейчас это подзабылось. Полярные примеси из исходного ССl4 сорбируются на окиси алюминия. Только в Гидрометовской методике есть отмывка ССl4 водой - это хорошо для уксусной кислоты, которая тоже как примесь содержится. Но колонку тоже сначала отмойте, пока "-" устойчиво не пойдёт, а потом уж фон запишите. Отметим и положительную сторону - оксид алюминия хорошо работает, что тоже не всегда. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ekaterina2705 Пользователь Ранг: 32 |
24.12.2015 // 21:45:47
работаем по методике ФР 1.31.2008.04409 на нп. поверку готовила в соответствии с инструкцией на поверку концентратомера кн-2м. там так и написано инструкция на поверку, в конце приведено как готовить основной и рабочий растворы из гсо.на сколько я помню там четко прописано выдержать сначала чху при 20 град в термостате 30 мин, далее им же наводить все растворы из гсо.все сделала строго по прописи методики. как я могла неправильно сделать основной раствор? я взяла 5 мл гсо 50мг/мл и перенсла его в мерную колбу на 50 мл. то есть разбавила 50мг/мл в 50 раз и получила 1 мг/мл. и уже из него делала все рабочие растворы. мне просто не понятно почему прибор на режиме определения нефтепродуктов, когда нужно было устанавливать"100" выдал 318мг/л, а потом 400 с лишним мг/л. чху же чистый и кювета чистая. я его еще обнуляла перед тем как 100 поставить. правда прибор уж старый совсем, ему лет 20. а что-то более современное пока нет возможности купить. |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
25.12.2015 // 5:25:51
Редактировано 1 раз(а) Екатерина, Ваш КН-2м создан измерять концентрации до 250 мг/дм3. А Вы приготовили раствор значительно превышающий максимальную границу, от сюда и все проблемы. Почему Вы ошиблись, Вам написало уже много человек. Как думаете, если Вы возьмете 1мл ГСО 50мг/мл и поместите в колбу на 50 мл, то какую концентрацию получите? И внимательнее почитайте методику и название ГСО... 50мг/мл там или все-таки 50 мг во всей ампуле... По номеру можно легко понять, но Вы его не указали. |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 988 |
25.12.2015 // 9:19:50
Редактировано 1 раз(а) У него диапазон до 250 всего. У вас не правильно приготовлен стандарт. Если так уверены в себе, что делали правильно, то если ли такая убедженность в ГСО? Может ампула кривая была. На н/п в ЧХУ очень частое явление. ПыСы КН-2м всего лет 10 как выпускать начали, так что зря Вы на него бочку катите 
|
|||||
|
ekaterina2705 Пользователь Ранг: 32 |
25.12.2015 // 21:02:08
ГСО нефтепродуктов в чху7554-99 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ekaterina2705 Пользователь Ранг: 32 |
25.12.2015 // 21:08:39
по паспорту на гсо 50мг/мл. в самой ампуле примерно 5 мл. то естье, если я все правильно понимаю, нужно готовить концентрацию 1мг/мл следующим образом:взять пипеткой 5 мл гсо, перенести в мерную колбу на 250 мл и довести до метки чху, выдержать 30 мин при 20 град? я использую всю ампулу, так как гсо не хранится же в открытой ампуле, а вот в растворе основной раствор еще постоит |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
27.12.2015 // 7:44:47
Вы взяли от туда 1 мл, т.е. 50 мг и перенесли в мерную колбу на 50 мл. (Вам в мл удобнее чем в см3?). Т.е. у Вас в этой колбе на 50 мл получилось 50 мг нефтепродуктов, так? Концентрация: 50 мг / 50 мл = 1000 мг / 1000 мл = 1000 мг / 1 Л = 1 г / 1 Л Так? Вам именно такой первоначальный раствор нужно было приготовить с концентрацией 1000 мг/Л? А потом из него делать 100 мг/Л и остальные? |
|||||
|
ekaterina2705 Пользователь Ранг: 32 |
27.12.2015 // 17:25:33
спасибо за ответ, уважаемые коллеги. нужно писать см3, конечно это единица принятая. но по-простому мл. я поняла свои огрехи, сделаю поверку по растворам, приготовленным по новому и посмотрим что получится |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
28.12.2015 // 14:05:34
Подскажите, добрые люди, кто пользуется хроматографическими колонками, набивает их оксидом алюминия по методикам Сибэкоприбора. Все часами ждут когда капнет от туда четыреххлористый? Есть альтернативный вариант чистки, а то уже колонок почти не осталось, пока отмоешь - все переломаешь.... |
|||||
|
Н2О Пользователь Ранг: 145 |
28.12.2015 // 14:11:34
вместо колонок я пользуюсь пипетками 10 мл которые,с отбитыми кончиками, верх пипетки также аккуратно отламывали и абразивным кругом равняли. это конечно не правильно, но пришлось так. и чху быстро капает, проблем не было. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
