Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с метрологией при внедрении методики анализа >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с метрологией при внедрении методики анализа
salvia86
Пользователь
Ранг: 20

25.05.2011 // 13:55:57     
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Я работаю в аналитической лабе (ИСП-АЭС) и занимаюсь внедрением Стандартов предприятия - методики выполнения измерений (СП - МВИ).
Вроде как все проделала, эксперименталка, стандарты, метод добавок (правда в одной лабе на одном приборе)...Стала оформлять, и столкнулась с проблемой оформления глав метрологии
При расчетах метрологических параметров (особенно пределы повторяемости и воспроизводимости) использовала такие документы, как РМГ 61-2003, МИ 2335-2003, ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002...И вроде формулы все нашла, и стала считать, а такой бред выходит (к примеру, для концентрации металла 0,1мг/л выходит предел повторяемости 0,09 мг/л и воспроизводимости 0,5мг/л, т.е. это 90% и 500%!!!)уже сто раз пересчитывала...может я не до конца понимаю как считать показатели и пределы?ПОМОГИТЕ!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
asessor
Пользователь
Ранг: 238


25.05.2011 // 17:35:50     

salvia86 пишет:
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Я работаю в аналитической лабе (ИСП-АЭС) и занимаюсь внедрением Стандартов предприятия - методики выполнения измерений (СП - МВИ).
Вроде как все проделала, эксперименталка, стандарты, метод добавок (правда в одной лабе на одном приборе)...Стала оформлять, и столкнулась с проблемой оформления глав метрологии
При расчетах метрологических параметров (особенно пределы повторяемости и воспроизводимости) использовала такие документы, как РМГ 61-2003, МИ 2335-2003, ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002...И вроде формулы все нашла, и стала считать, а такой бред выходит (к примеру, для концентрации металла 0,1мг/л выходит предел повторяемости 0,09 мг/л и воспроизводимости 0,5мг/л, т.е. это 90% и 500%!!!)уже сто раз пересчитывала...может я не до конца понимаю как считать показатели и пределы?ПОМОГИТЕ!


По повторяемости вероятно надо поработать с методикой. У Вас явно действует какой-то случайный фактор, влияние которого надо минимизировать. Возможно также, что Вы не исключили выбросы, что привело к резкому увеличению дисперсии и СКО. Что касается воспроизводимости, то подсчитать её по результатам, полученным в одной лаборатории невозможно по определению. Воспроизводимость можно подсчитать только по результатам межлабораторного эксперимента.
Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64


26.05.2011 // 13:34:10     

salvia86 пишет:
.И вроде формулы все нашла, и стала считать, а такой бред выходит (к примеру, для концентрации металла 0,1мг/л выходит предел повторяемости 0,09 мг/л и воспроизводимости 0,5мг/л, т.е. это 90% и 500%!!!)уже сто раз пересчитывала...может я не до конца понимаю как считать показатели и пределы?ПОМОГИТЕ!

Не все так страшно. если это содержание 0,1 мг/л на уровне предела обнаружения, то расхождение двух результатов (предел повторяемости) может быть большим. И даже больше 100%. С пределом воспроизводимости (вернее в вашем случае внутрилабораторной прецизионности) скорее всего что то не так. Если 500% предел между 2 мя результатами, погрешность значит где то 350%! Для ИСП АЭС это явно многовато.
Исходные данные в студию
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


26.05.2011 // 14:03:59     

asessor пишет:
По повторяемости вероятно надо поработать с методикой. У Вас явно действует какой-то случайный фактор, влияние которого надо минимизировать. Возможно также, что Вы не исключили выбросы, что привело к резкому увеличению дисперсии и СКО. Что касается воспроизводимости, то подсчитать её по результатам, полученным в одной лаборатории невозможно по определению. Воспроизводимость можно подсчитать только по результатам межлабораторного эксперимента.
Выбросы вроде все рассмотрела...т.е., допустимая отн.погрешность от опорного значения в 15-20%.
А вот с воспроизводимостью во всех ГОСТах и РМГ говорится, что допустимо делать в одной лабе, но тогда менять время, оператор, реактив...
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


26.05.2011 // 14:09:33     
Пожалуйста, вся выборка по Ва, мг/л, (опорное значение 0,1мг/л) Данные получены в разное время, оператор, реактив
0,081947
0,08228
0,081518
0,111543
0,109032
0,110506
0,097979
0,084377
0,084456
0,085138
0,113735
0,114184
0,114586
0,11757
0,119014
0,118164
0,125089
0,124082
0,124448
0,106299
asessor
Пользователь
Ранг: 238


26.05.2011 // 14:54:14     
По Вашим данным (если не врёт excel) СКО промежуточной прецизионности составляет 0,016, что даёт допускаемое расхождение между результатами в условиях промежуточной прецизионности 0,04 (или 40%). Откуда Вы взяли 500% я не понимаю.
Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то расчитывать по ним предел повторяемости нельзя.
Проверьте нормальность. По Вашим данным явно видны два пика. Подумайте с чем они связаны. С персоналом, градуировкой, и т.п.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА
Анализатор предназначен для определения элементного состава и содержания (концентрации) химических элементов в маслах, смазках и рабочих жидкостях, в питьевых, природных и сточных водах, в почвенных вытяжках и газообразных средах после соответствующей пробоподготовки (осаждения на фильтрах).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1984


26.05.2011 // 14:58:00     
Редактировано 1 раз(а)

Не все так плохо
Визуально (без расчета) r 0,006 R 0,008 (для цветной металлургии???) Итого погрешность (систематика 0) в районе 0,015. Вуаля вот и ваши 15-20%
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


26.05.2011 // 15:32:49     
asessor
СКО промежуточной прецизионности составляет 0,016 - это показатель чего?а предел чего 0,04? Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то расчитывать по ним предел повторяемости нельзя. А как тогда представлять повторяемость? Может я что-то не понимаю, но вообще-то в офиц.док-тах говориться, что моно считать все эти показатели для ОДНОЙ лабы...
kot:
а почему у вас с предыдущем постом различные значения?или я что-то не понимаю?
Вы не могли бы дать ссылку на формулы, которыми вы пользуетесь?
Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64


27.05.2011 // 7:38:28     
Редактировано 2 раз(а)


salvia86 пишет:
asessor
СКО промежуточной прецизионности составляет 0,016 - это показатель чего?а предел чего 0,04? Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то расчитывать по ним предел повторяемости нельзя. А как тогда представлять повторяемость? Может я что-то не понимаю, но вообще-то в офиц.док-тах говориться, что моно считать все эти показатели для ОДНОЙ лабы...
0,016 - это показатель внутрилабораторной прецизионности
0,04 - это соответственно предел внутрилабораторной прецизионности.

Для повторяемости надо бы параллельные посмотреть. Где они?
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


27.05.2011 // 10:55:22     
Коллеги, вы меня немного запутали((
asessor говорит, что воспроизводимость считать нельзя, насколько я понимаю, она заменяется внутри лабы внутрилабораторной прецизионностью?Тогда будь добры, дайте мне ссылку на формулу)
Но в другом посте написано:"Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то рассчитывать по ним предел повторяемости нельзя." честно, не до конца поняла эту фразу((( Получается, что и не надо половины считать??
Когда я бросила данные, вы так лихо дали волнующие меня цифры))так может дадите ссылочку на них)
Lemon_Line это и есть ВСЕ данные(и параллельные, полученные в разное время и т.д.) по Ва.
И еще! Из РМГ 61-2003:В соответствии с [2] под «лабораторией» подразумевают
сочетание таких факторов, как «оператор», «оборудование» и «место измерений».
Одна лаборатория в общепринятом значении этого слова представляет собой несколько «лабораторий» в том случае, если она может предусматривать наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых выполняют работу." Т.е. я же могу представить все эти пределы и показатели без исключений?
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


27.05.2011 // 11:16:11     
Если методику предполагается использовать в нескольких лабораториях, то при организации эксперимента должно быть соблюдено следующее условие: разные серии результатов параллельных определений получают в разных «лабораториях». При этом под «лабораторией» в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 может быть принято сочетание таких факторов,
как «время», «оператор», «оборудование», «место измерений». Одна лаборатория в общепринятом значении этого слова может представлять собой несколько «лабораторий», если в ней может быть обеспечено наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа.

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты