| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Проблема с метрологией при внедрении методики анализа >>>
|
 |
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
 27.05.2011 // 11:46:28
Да ладно, Вам, человек не ГОСТ же собрался разрабатывать. Где деньги Зин (с)  ? Что если у вас МСИ не будет вам методику не аттестуют что ли? 2 стартопик. В принципе кое-кто (не будем тыкать пальцем  ) рассчитывает воспроизводимость из сходимости ибо в зависимости от обьекта и методики коэффициенты персчета "типа известны". Если у вас цветная металургия то ваш коэффициент 1.2-1.4. Но, лучше конечно искать и находить свою
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lemon_Line Пользователь Ранг: 64 |
27.05.2011 // 13:19:34
Не путайтесь. Открываем РМГ 61 и смотрим представление данных. Там представлены данные по "параллелям" (N) и лабораториям (L). Какие у вас результат считать "параллелями"? |
|||||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
27.05.2011 // 13:49:33
1ая параллель 0,081947 0,08228 0,081518 0,111543 0,109032 0,110506 0,097979 2параллель 0,084377 0,084456 0,085138 0,113735 0,114184 0,114586 0,114184 3 параллель 0,11757 0,119014 0,118164 0,125089 0,124082 0,124448 0,106299 Получается L=3, N=7 n=1,так?Просто в начале, по-ходу некорректно дала... И в РМГ я путаюсь что куда вставлять...в этих 5этажных формулах...и где какая...скорее неправильно вставляю вот и получаются 500% |
|||||
|
asessor Пользователь Ранг: 238 |
27.05.2011 // 15:26:22
Уважаемая Сильвия! Опишите Ваш эксперимент подробнее. Что за пробы Вы называете параллельными и как менялись условия проведения анализа. |
|||||
|
Lemon_Line Пользователь Ранг: 64 |
30.05.2011 // 10:07:04
Редактировано 1 раз(а) Наверное все таки L = 7 (число лабораторий) N=3 число параллельных. Т.е. вы делали в трех параллелях семь раз. Правильно? n - у вас неизвестно. Это число предусмотренных прописью методики (оно не обязательно равно N). Исходя из этого Тогда Sr = 0,014 (ст отклонение повторяемости) SR - 0,011 (ст отклонение прецизионности). Да и опишите еще пожалуйста ваш эксперимент. P.S. Обычно Sr < SR. Похоже вы очень слабо варьировали условия вн. лабораторной прецизионности. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
30.05.2011 // 10:24:53
Я работаю на спектрометре АЭС-ИСП фирмы «Вариан» (725 ES). Перед о мной стояла задача: выявить пределы обнаружения металлов, выявить матричное влияние различных элементов (пример, уран, цирконий…), выявить оптимальные условия определения, набрать статистику и предоставить в конце красивую методику. Все выше сказанное я и проделала. Поскольку по правилам для разработки рекомендуется проделывать опыт со стандартами и пробами (модельные растворы) в разных лабах, а она у меня одна, я для воспроизводимости пробы делила на несколько частей (здесь: три), анализировала в разных матричных растворах в разное время, разный оператор |
|||||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
30.05.2011 // 12:25:04
подсчитала щас ско повторяемости = 0,014 а вот ско внлабприц = 0,02! |
|||||
|
Lemon_Line Пользователь Ранг: 64 |
30.05.2011 // 13:41:54
То есть все таки параллелей семь? Или три? один оператор сколько раз измерял один раствор? |
|||||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
30.05.2011 // 14:58:57
на каждую параллель каждый раз готовились заново все растворы (мод р-р, стандарты, контроль), 1 и 2ую параллель снимала я, 3ю другой оператор (растворы он же готовил). Все происходило в разное время, калибровка разная. |
|||||
|
Lemon_Line Пользователь Ранг: 64 |
31.05.2011 // 4:46:10
Редактировано 3 раз(а) Похоже конечно что вы путаете понятие параллелей с серией (лабораториями). У вас семь параллелей (условия повторяемости)! Зачем? А серий (лабораторий) всего три. Из расчетов это видно (см. пост выше). Делаете все то же самое, но измеряйте допустим в 2 "параллелях" (прецизионность в условиях повторяемости: одно время, одна посуда, один оператор), но таких измерений больше 3, желательно не менее 8-10. Варьируя факторы оператор, посуда, калибровка, время. У вас должна получиться таблица типа такой X1 X2 1 ... ... 2 ... ... 3 ... ... 4 ... ... 5 ... ... 6 ... ... 7 ... ... 8 ... ... 9 ... ... 10 ... ... где N=2, L= 10 Посмотрите еще раз повнимательней рекомендации РМГ 61-2003! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
