| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ТФЭ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ТФЭ | ||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 04.10.2003 // 19:43:49
Начнем спамить новый топик - я не сторонник чистоты языка  Андрею - получили вы сорбенты? На столе их уже нет... Один отвез Олегу. Знаешь, я уже и пиво концентрировал - на флавоноиды. Из 40 кубиков отлично пошло. Сахара, конечно, проскакивают, даже некоторые гликозиды маленько. Емкость не знаю даже примерно - это очень больной вопрос. В Воронеже один из моих докладов был по ТФЭ - воронежцам очень понравилось, а москвичам - очень нет - считаю это признаком того, что все получилось как надо. Желающим разошлю обзор по тФЭ, который намереваюсь дописать за неделю. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.10.2003 // 19:44:53
Обзор вскоре ожидаю увидеть в "Сорбционных процессах"... |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
04.10.2003 // 22:51:53
Патроны будут у меня примерно во вторник. Обзор жду, т.к. пока плохо представляю от чего оттолкнуться. Хоть какие-то аналогии с полисорбом или ODS есть? рН - ?, чем смывать ? и т.д. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.10.2003 // 13:09:11
Андрей, не поленись напиши свой адрес еще раз. Как раз в данный момент работаю над конечной версией обзора, то есть вечером сегодня могу сырой вариант тебе выслать. 1) тебе этой инфы явно хватит чтоб "оттолкнуться"  2) ясное дело - с нетерпением буду ждать критики
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.10.2003 // 13:19:40
Редактировано 1 раз(а) Для скорости - у тебя два патрона со сверхсшитым полистиролом (бипористый, пористость - около 20 м2/г - 2000А, около 1000 м2/г - 20А), и как экзотика - 5% угольной пыли (около микрона, также бипористый, получен пиролизом полистирола, неграфитизированный, площадь микропор 1000 м2/г) на эндкепированном хромосорбе. Основное отличие от ОДС - на два порядка большие объемы пробоя и значительно более высокая емкость. Все эти значения написано как определять (см. далее обзор). То есть если концентрируешь из водных образцов - думать не надо вообще - берешь и концентрируешь. Если нужны основания, пробу сколько угодно защелачиваешь, нужны кислоты - наоборот. Смыв. У меня любимый прием - промыть после концентрирования 5 см3 водички, несколько раз воздухом (шприцем) продуть патрон от капелек воды, и все смыть 5-10 см3 этилацетата - тупо и надежно. Быстренько этилацетат отгоняешь под азотом (если можно - хоть воздухом), переастворяешь в скольки нужно (мне 200 мкл нравятся) чего нужно и колешь. Но есть одно но... |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.10.2003 // 13:27:32
Хочешь иметь чистую пробу - крутись. Добавляй в образец столько органики (метанол, ацн), сколько можно, чтобы адсорбция твоих аналитов была количественная, а вся гидрофильщина проскочила. Для этого надо построить кривую пробоя для самого полярного аналита в разных условиях. Далее, сам этилацетатный смыв далее чистить (силикагели всех сортов, флоризил, окись алюминия слишком мощна, не надо), или перерастворять и чистить - вобщем делать что душе угодно. Главное - конечную процедуру протестирую, измерив степени извлечения. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
05.10.2003 // 21:32:47
Уже есть точка опоры. udalov@kubannet.ru |
||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
06.10.2003 // 9:47:06
КонстантинуС. Подскажите пожалуйста, на каких патрончиках для ТФЭ можно сконцентрировать ароматические альдегиды из коньячных спиртов и из коньяка непосредственно? И как будет вести себя в концентрированных спиртовых растворах по отношению к указанным веществам Ваш сверхсшитый полистирол? Возможно ли, на Ваш взгляд, использовать для этих целей патрончики с С16? С уважением, Лидия |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.10.2003 // 20:37:10
Лидия! С16 и вообще силикагели не пойдут в принципе - все проскочет. Только полистирол - именно для этого он и сделан. Схема проста и накатана до невозможности - коньяк разбавить раза в четыре, пропустить через картридж со сверхсшитым полистиролом - кубиков несколько десятков он в таким условиях выдержит просто. Смыв 5-10 см3 этилацетата, этилацетат сушить сульфатом магния (просто бросить и поболтать) и пропустить через патрончик с окисью алюминия. Этиацетат отогнать азотом... впрочем, это уже для жидкостной, в газовой я думаю можно сразу и колоть? А в ЖХ - извиняюсь - лучше смыть не этилаетатом, а ацетоном - проделав с ним те же манипуляции, отогнать ацетон с 5-10 кубиков до 0.5, разбавить до 2-3 кубиков водой и колоть побольше, а элюирование градиентное, а детектор - ДАД
|
||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
09.10.2003 // 8:45:59
Редактировано 1 раз(а) КонстантинС! Спасибо за ответ. Однако непонятно,как в таком случае, получается хроматограмма с достаточно бошльшим к' на колонке с Нуклеосилом С18 5 микрон  (Милихром с УФ-детектором)С уважением, Лидия |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.10.2003 // 20:20:13
Колонка-то пятимикронником забита, и она длинная, и скорость поменьше, t0 = 2.5-3 минуты. А патрон набит крупными частицами, короткий t0 = 5-10 сек. Кроме того, важно не то, когда придет максимум (как в ЖХ), а когда придет передний фронт)) Прикиньте-ка)) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 88
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
