Форумы ANCHEM.RU: MS детектирование 2-феноксиэтанола

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

MS детектирование 2-феноксиэтанола >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: MS детектирование 2-феноксиэтанола

boberk
Пользователь
Ранг: 105

07.06.2011 // 18:02:23

Редактировано 5 раз(а)

Доброго времени суток.
Позвольте задать еще один вопрос.
Стоит задача детектирования и подтверждения структуры 2-феноксиэтанола (en.wikipedia.org/wiki/File:2-phenoxyethanol-Line-Structure.svg )
ESI-MS-детектирование результата не дает. Каким образом можно увеличить интенсивность ионизации?
Благодарю за помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

07.06.2011 // 20:05:45

Редактировано 2 раз(а)

1. APCI, APPI, MALDI, LDI etc.

2. Дериватизация под ESI и т.д.

3. Можно попробовать в форме аддуктов ([M+Li]+, [M+Na]+) "тянуть" в ESI.

4. ГХ-МС (EI, CI).

Для Вашей задачи "хорошо катит" 4, все остальное зависит от масс-анализатора, требований к "надежности" идентификации и др. (есть стандарт или нет и т.д.).

З.Ы.: Чем-то подобным, может тем же, уже занимался - в архивах посмотрю на днях.

boberk
Пользователь
Ранг: 105

07.06.2011 // 22:54:09

Редактировано 1 раз(а)

Да я понимаю, что EI-MS идеально, но нет его.
В распоряжении только ESI-MS.
Кстати, а что там с дериватизацией?
Был бы стандарт, так вообще никаких проблем. Методом добавки и все. Но нет его.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

08.06.2011 // 0:29:38

Редактировано 1 раз(а)

1. В общем, "пересекался" в рамках ESI и APCI с 2-(2-ethoxyphenoxy)ethanol:

+ESI (минимизируя фрагментацию в ионном источнике): [M-H2O+H]+ (10), [M+H]+ (100), [M+Na]+ (25%rel. ab.), т.е. ионизируется, причем относительно нормально. Соотв. MeCN:H2O:AcOH

APCI данные быстро не нашел, но если надо, то могу откопать.

2. А что с дериватизацией? Что хотите, то и "цепляете" на гидроксил, только соотв., чтобы это помогло с ионизацией в ESI (атом азота должен быть и т.д.) - посмотрите инфу + то, что есть у себя и коллег.

3. МС то какой у Вас?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

08.06.2011 // 3:01:12

Редактировано 1 раз(а)

Учитывая времязатраты и отсутствие стандарта

- как мне кажется наиболее разумный вариант - искать рядом ГХ-МС с ЭУ. С собой газоплотный шприц на 100-200 мкл, предварительно отдутый горячим газом из инжектора. Вводить паровую фазу (100мкл) над раствором, протыкая мембрану виалки (надеюсь раствор у Вас достаточно концентрированный). Есть шансы что и увидите и на "уколоть" пустят, поскольку рисков не очень много для ГХ-МС. Испаритель 180-200 ^оС (не более, не любит он большую температуру в испарителе

). От нижней изотермы (40) до градусов 200 программа. Выйдет практически на всех типовых капиллярных колонках (но может размазаться). Поэтому утверждать что его там нет на определенном уровне - не сможете... Только если увидите - предположить, что он там есть.

boberk
Пользователь
Ранг: 105

08.06.2011 // 11:32:36

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
1. В общем, "пересекался" в рамках ESI и APCI с 2-(2-ethoxyphenoxy)ethanol:

+ESI (минимизируя фрагментацию в ионном источнике): [M-H2O+H]+ (10), [M+H]+ (100), [M+Na]+ (25%rel. ab.), т.е. ионизируется, причем относительно нормально. Соотв. MeCN:H2O:AcOH

APCI данные быстро не нашел, но если надо, то могу откопать.

2. А что с дериватизацией? Что хотите, то и "цепляете" на гидроксил, только соотв., чтобы это помогло с ионизацией в ESI (атом азота должен быть и т.д.) - посмотрите инфу + то, что есть у себя и коллег.

3. МС то какой у Вас?

Shimadzu LCMS-2010EV
Большое спасибо за советы.
Не подскажете, кстати, литературку по ESI-ионизации различніх классов соединений?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

boberk
Пользователь
Ранг: 105

08.06.2011 // 11:45:54

Насколько я знаю, фенолы лучше ионизируются в режиме ESI(-). Насколько это верно, позвольте спросить?

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

08.06.2011 // 15:52:56

Редактировано 1 раз(а)

boberk пишет:
Shimadzu LCMS-2010EV
Большое спасибо за советы.
Не подскажете, кстати, литературку по ESI-ионизации различніх классов соединений?

Не хорошо, у Вас же просто Q, т.е. "надежность" идентификации будет относительно низка - мало ли что там будет с тем же m/z "выходить", даже если ввести внутренний стандарт для увеличения точности определения m/z и делать моделирование "изотопной картинки" (сравнение эксп. масс-спектра с моделью), все равно получится относительно не очень надежно. Можно, конечно, к этому добавить CID in ion-source, но надо искать инфу в лит-ре (ее может не быть, этих данных намного меньше, чем, например MS(n) спектров для CID IT, QqQ и т.д.). Плюс, конечно, УФ-ВИД и хром. поведение (RT в различных хром. системах, лучше, конечно, RRT - репер придеться подбирать и т.д.).
В общем, "мутная" затея, но заказчика может устроить и это. Тут, конечно, еще по задаче надо смотреть: вероятности присутствия аналита, а так же всякой похожей "левоты". Может и "покатит".

Насчет лит-ры: мне в руки не попадался нормальный "Путеводитель по ESI" (по классам орг. соединений). Встречаются только "отрывки".

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

08.06.2011 // 15:55:13

Редактировано 1 раз(а)

boberk пишет:
Насколько я знаю, фенолы лучше ионизируются в режиме ESI(-). Насколько это верно, позвольте спросить?

Фенолы - да, но у Вас же не фенол. К тому же, многое зависит от условий. Лучше, хуже - это понятия относительные.

mig
Пользователь
Ранг: 68

08.06.2011 // 16:28:54

Соглашусь с Дмитрием, GC-MS. Было бы оптимально.
ТО, что "+" ионизация не катит, это однозначно. Там просто ионизироваться нечему. А вот "-" ионизацию не стоит сбрасывать со счетов.

boberk
Пользователь
Ранг: 105

08.06.2011 // 17:28:36

virtu пишет:
1. В общем, "пересекался" в рамках ESI и APCI с 2-(2-ethoxyphenoxy)ethanol:

+ESI (минимизируя фрагментацию в ионном источнике): [M-H2O+H]+ (10), [M+H]+ (100), [M+Na]+ (25%rel. ab.), т.е. ионизируется, причем относительно нормально. Соотв. MeCN:H2O:AcOH

APCI данные быстро не нашел, но если надо, то могу откопать.

2. А что с дериватизацией? Что хотите, то и "цепляете" на гидроксил, только соотв., чтобы это помогло с ионизацией в ESI (атом азота должен быть и т.д.) - посмотрите инфу + то, что есть у себя и коллег.

3. МС то какой у Вас?

Простите, но не могли бы Вы указать параметры при снятии спектра, как то: interface voltage, detector voltage, Heat Block Temperature. Понимаю, что сравнивать эти показатели у разных приборов некорректно, но все же. А также не могли бы Вы указать процентное соотношение растворителей в ПФ. Просто в моем случае никакой ионизации не происходит, хотя, судя по Вашим данным, должна. Фаза ACN/H20=20/80 10mM AcONH4


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты