| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
фиксанал >>>
|
 |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
 15.09.2011 // 20:53:04
Редактировано 1 раз(а) Это писано лишь в виду суровой действительности относительно "качества" фиксанала, точнее, отсутствия оного у большинства современных производителей. И не более того. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 560 |
16.09.2011 // 1:43:22
А если в отношении растворов, приготовленных из фиксаналов, использовать еще и привычное "химическое" мышление? Понятно, что есть вещества, реагирующие с материалом посуды и газами воздуха (щелочи), есть восстанавливающиеся даже комнатной пылью и разлагающиеся на свету (парманганат калия), всякие другие.., но есть и вполне стабильные в этих условиях. Что-то стОит перепроверять по другим стандартам уже через неделю после приготовления, а что-то будет спокойно булькать себе в бутылке пол-года... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.09.2011 // 9:38:53
Редактировано 2 раз(а) olga viktorovna>какие умные все ну просто жуть, чувствую себя не химиком а так... Прошу прощения за форму постинга, но содержание - верное. olga viktorovna> А вот если вы откроете к примеру мви на допустим хпк титриметрией или ту же перманганатную - вчитайтесь: МВИ - глубоко вторичный документ. МВИ приходят и уходят, а аналитическая химия остается  Только по МВИ ни одно определение сделать нельзя. Я недаром писал о SOP на умножение. Так вот, приготовление растворов точной (4 знака) концентрации - фундамент аналитической химии. В классическом случае - через титроустановители (не знаю, как по-русски  ). А в более современном варианте - через фиксаналы. И фиксаналы должны давать железно эти самые 4 знака... какого лешего мне нужен фиксанал, который еще и проверять потом надо?!!! Смысл фиксанала - получить раствор 0.1000 n. Если данное условие не выполняется, то фиксанал - не фиксанал, а просто фасованный с неизвестной точностью реактив. Но в таком случае лучше сменить поставщика или вовсе не использовать такой "фиксанал", а брать реактив из банки, растворять и определять точную концентрацию, как делали за 100 лет до нас. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.09.2011 // 9:56:15
А чтобы проверять концентрацию фиксанала... я даже не соображу, как это сделать у себя... В любом случае, весы не годятся - для таких работ используют полумикроаналитические весы. И наверняка - пара. О температуре я даже не говорю. Вода... бррр... ведь придется ее анализировать. И не потому, что в МВИ написано, а для обеспечения 5 значащей цифры в объемном анализе, который эту цифру давать не должен И для получения этой 5 цифры нужны весовые пипетки, и весовые же бюретки. И не капать надо этой самой бюреткой, а приливать непрерывно через тонкий капилляр, погруженный в титруемый раствор. Одна радость - не надо заботится об индикаторах Зато нужно показать отсутствие влияния электродов на результат.
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.09.2011 // 9:58:06
Summary: концентрация фиксанала проверяется по МВИ на проверку концентрации фиксанала. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
16.09.2011 // 9:58:56
Всё сказанно. Дальнейшие комментарии не нужны. |
||
|
малаша Пользователь Ранг: 6 |
16.09.2011 // 15:20:57
Для нас это перебор - весовые бюретки, весовые пипетки, весы до 5 знаков- мы не являемся аккредитованной лабораторией. Всего лишь аттестованы средства измерения. |
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
16.09.2011 // 18:54:34
Ампулы - это замечательно. Но прогресс не стоит на месте и современные фиксаналы могут удивить, когда вместо стеклянной ампулы получаешь полиэтиленовый пакетик
|
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
16.09.2011 // 20:01:16
Не знаю с какими поставщиками вы работете - может я живу в другом государстве или не знаю таких поставщиков фиксаналов. Ладно реактивы, но фиксанал - я когда в панике при громадной текучке анализов вынуждена была разбираться почему анализ не идет, и в самую последнюю мысль подумала о качестве фиксанала, и очень удивилась потому что фиксанал именно и оказался черт знает каким. Ну раскажите мне как же вы нашли таких поставщиков - на паспорта который можете не глядя опереться. У меня таких нет. Единственный фиксанал который меня ни разу не подвет выпещен в союзе в 80-х годах, со сроком годности всего 5 лет, но на поверку запасом этой годности еще на 30 лет. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.09.2011 // 20:12:51
Редактировано 1 раз(а) А в таком случае титрование правильного фиксакала в Ваших условиях подобно проверки прaвильности показания аналитических весов при помощи технических  Хотя.... и теребентин кому-то полезен Посчитайте погрешность конкретного титрования в ваших условиях. Не поленитесь сделать хотя бы один пролив бюретки и раза три взвесьте аликвоту пипетки. Максимальную погрешность бюретки удвойте, а с пипеткой - сами думайте. Посчитайте еще специфические ошибки типа индикаторной в ацидиметрии и поделитесь результатом. Если у Вас получится меньше 0.5%, значит, Вы что-то не учли Нет-нет, объемный анализ может дать свободно и 0.1%, но для этого нужны не SOPы, а хорошие книги и желание разобраться своим умом, а не умом автора МВИ.В результате Вы получите свою неопределенность... положим, +/- 0.007 g eq/l. И если в результат титрования фиксанала получите 0.093…0.107, то принимаете его концентрацию ровно 0.1000. Если у Вас результаты выдут за эти границы, причем и слева, и справа. учитесь титровать. Если попадания кучные с недолетом или перелетом, ищете системную ошибку. А если Вы уверены в своих результатов, выливайте фиксанал в раковину и покупайте другой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 29
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
