Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопросы по градуировочному графику, его контроль >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопросы по градуировочному графику, его контроль
komo4ek
Пользователь
Ранг: 70

15.09.2011 // 7:26:26     
Редактировано 2 раз(а)

1. Готовлю стандартные растворы для построения градуировочной зависимости в двух параллелях.
2. Измеряю оптическу плотность этих растворов.
3. Записываю в виде таблицы
заданная концентрация, С 0,5 1,0
ОП1 0,03 0,03 средняя 0,03
ОП2 0,06 0,057 средняя 0,059

...
4. По полученным данным расчитываю график МНК, получаю:
ф=-0,003029 b =0,063764 Sy=0,0039695 Sa =0,003168 ta=0,95 коэф.=0,0626
5. По таблице распределение Стьюдента получаю, что 0,419>0,05
6. Строю график
Вопрос должна ли я после построения графика проверять его стабильность (Срезультат измерений-Сзаданное содержание; Кт=0,84дельта, если да то при расчете концентрации использовать коэффициент этого графика или предудущего?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


15.09.2011 // 16:45:53     
Редактировано 2 раз(а)


komo4ek пишет:
...Вопрос должна ли я после построения графика проверять его стабильность (Срезультат измерений-Сзаданное содержание; Кт=0,84дельта, если да то при расчете концентрации использовать коэффициент этого графика или предудущего?
1. В тексте любой МВИ указывается, что график строится минимум по 3-м сериям (Это же подсказывает и разум ).
2. Стабильность графика - это его правильность во времени. Т.е. Вы проверяете через определённые временн`ые промежутки (промежутки эти устанавливаются либо МВИ, либо определяются руководством лаборатории и это прописывается в документах лаборатории) насколько Ваши приборы, сотрудники, реактивы, ... "не изменились" с течением времени.
3. Некоторые МВИ прописывают контроль правильности построения градуировочной характеристики и контроль стабильности градуировочной характеристики. В этом случае правильность - это та же стабильность, но сразу после построения этого самого графика. Т.о. Вы проверяете неслучайность уравнения, описывающего градуировочную зависимость, ну и правильность расчётов (в какой-то мере).
4. Приведённый Вами алгоритм контроля не является алгоритмом контроля стабильности градуировочной характеристики, а есть ни что иное, как оперативный (...0,84...) контроль точность измерений.
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]Rзад. или же он прописан в тексте МВИ.
6. При расчёте концентрации используется коэффициент этого графика.
Вирус
Пользователь
Ранг: 577


15.09.2011 // 22:33:05     
што-то Ваши плотности низковаты, может кювету подлиннее? При таких значениях плотности не стал бы калиброваться, тем более по 2 точкам.
komo4ek
Пользователь
Ранг: 70


16.09.2011 // 7:55:35     
Редактировано 2 раз(а)


лошарик пишет:

komo4ek пишет:
...Вопрос должна ли я после построения графика проверять его стабильность (Срезультат измерений-Сзаданное содержание; Кт=0,84дельта, если да то при расчете концентрации использовать коэффициент этого графика или предудущего?
1. В тексте любой МВИ указывается, что график строится минимум по 3-м сериям (Это же подсказывает и разум ).
2. Стабильность графика - это его правильность во времени. Т.е. Вы проверяете через определённые временн`ые промежутки (промежутки эти устанавливаются либо МВИ, либо определяются руководством лаборатории и это прописывается в документах лаборатории) насколько Ваши приборы, сотрудники, реактивы, ... "не изменились" с течением времени.
3. Некоторые МВИ прописывают контроль правильности построения градуировочной характеристики и контроль стабильности градуировочной характеристики. В этом случае правильность - это та же стабильность, но сразу после построения этого самого графика. Т.о. Вы проверяете неслучайность уравнения, описывающего градуировочную зависимость, ну и правильность расчётов (в какой-то мере).
4. Приведённый Вами алгоритм контроля не является алгоритмом контроля стабильности градуировочной характеристики, а есть ни что иное, как оперативный (...0,84...) контроль точность измерений.
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]Rзад. или же он прописан в тексте МВИ.
6. При расчёте концентрации используется коэффициент этого графика.

Спасибо за информацию, можете подсказать ГОСТы ?
И еще должна ли я делать для графика оперативный контроль повторяемости?
komo4ek
Пользователь
Ранг: 70


19.09.2011 // 8:24:14     

лошарик пишет:
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]Rзад. или же он прописан в тексте МВИ.
.
Напишите, где можно найти эту формулу?
vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129


10.10.2011 // 18:06:03     
Не понимаю зачем вам вообще какие то графики строить - метод наименьших квадратов вроде как общепринят уже давным давно))) к сожалению не сохоанилось проги с авторасчётом коэффициентов. а проверку стабильности вообще ни к чему делать. калибруйтесь 1 раз в месяц и берегите кювету. проверка градуировки важна для тонкого оборудования типа хроматографов и тд. но уж если сильно охота то берём градуировочный раствор из середины диапазона, измеряем и сравниваем практику с теорией. относительная погрешность не должна превышать определённого норматива который указан в мви или что там у вас. если не указано - 5%. тоесть( [с-определённое - с-аттестованное]*100%)/ с-аттестованное=<=5%
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Абакус аналитические системы 98 Абакус аналитические системы 98
Фирма «Абакус аналитические системы 98» в течение многих лет успешно поставляет оборудование и комплектует аналитические лаборатории и производства различных направлений деятельности на всей территории бывшего СССР.
Селена
Пользователь
Ранг: 46


16.12.2011 // 12:32:22     
лошарик пишет:
1. В тексте любой МВИ указывается, что график строится минимум по 3-м сериям (Это же подсказывает и разум ).
2. Стабильность графика - это его правильность во времени. Т.е. Вы проверяете через определённые временн`ые промежутки (промежутки эти устанавливаются либо МВИ, либо определяются руководством лаборатории и это прописывается в документах лаборатории) насколько Ваши приборы, сотрудники, реактивы, ... "не изменились" с течением времени.
3. Некоторые МВИ прописывают контроль правильности построения градуировочной характеристики и контроль стабильности градуировочной характеристики. В этом случае правильность - это та же стабильность, но сразу после построения этого самого графика. Т.о. Вы проверяете неслучайность уравнения, описывающего градуировочную зависимость, ну и правильность расчётов (в какой-то мере).
4. Приведённый Вами алгоритм контроля не является алгоритмом контроля стабильности градуировочной характеристики, а есть ни что иное, как оперативный (...0,84...) контроль точность измерений.
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]Rзад. или же он прописан в тексте МВИ.
6. При расчёте концентрации используется коэффициент этого графика.

Я выполняю анализ питьевой воды. В методиках нет ни одного упоминания о Норматив контроля стабильности градуировочной характеристикие. Подскажите, пожалуйста, на какой документ можно сослаться.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 119


16.12.2011 // 14:34:54     
Редактировано 4 раз(а)


komo4ek пишет:
И еще должна ли я делать для графика оперативный контроль повторяемости?

Вы должны выполнять проверку приемлемости результатов анализа уже после построения правильного графика.
Если имеете в виду расхождения между значениями серии, то они должны анализироваться на промахи(выбросы) статистическими методами.
clatrat
Пользователь
Ранг: 710


16.12.2011 // 20:33:37     
Похоже, что каждый осуществляет расчет статистической части методик как хочет, по своим вкусам и убеждениям
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


17.01.2012 // 14:38:57     
Я выполняю анализ питьевой воды. В методиках нет ни одного упоминания о Норматив контроля стабильности градуировочной характеристикие. Подскажите, пожалуйста, на какой документ можно сослаться.
Работайте по ГОСТ Р ИСО 11095-2007, это перевод европейского стандарта, где контроль стабильности идет с примением очень простых контрольных карт (не Шухарта), и не рассчитывается большое количество разных характеристик погрешности, а только одна характеристика
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 119


09.02.2012 // 12:20:22     

clatrat пишет:
Похоже, что каждый осуществляет расчет статистической части методик как хочет, по своим вкусам и убеждениям
Главное, что бы эти вкусы и убеждения не противоречили действующими нормативными документам
В принципе, контроль выбросов в серии на градуировочном графике можно сделать и визуально, посмотрев на него. По моему в упомянутом ГОСТ Р ИСО 11095-2007 об этом речь и идёт.

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты