Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопросы по градуировочному графику, его контроль >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ЮН
Пользователь
Ранг: 495


09.02.2012 // 12:49:15     

Эксперт-метролог пишет:
Я выполняю анализ питьевой воды. В методиках нет ни одного упоминания о Норматив контроля стабильности градуировочной характеристикие. Подскажите, пожалуйста, на какой документ можно сослаться.
Работайте по ГОСТ Р ИСО 11095-2007, это перевод европейского стандарта, где контроль стабильности идет с примением очень простых контрольных карт (не Шухарта), и не рассчитывается большое количество разных характеристик погрешности, а только одна характеристика
Вы имеете в виду вычисление контрольных границ ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


14.02.2012 // 9:07:01     
Да, я имею в виду "сигма квадрат" - параметр, характеризующий меру прецизионности, используя значение которого, вычисляются границы контрольной карты
IVANKOT
Пользователь
Ранг: 14


14.02.2012 // 9:19:13     
Не советую пользоваться ГХ по ГОСТ Р 11095-2007 по проверки стабильности, так как контрольные пределы расчёсываются исходя из СКО ГХ, те чем СКО больше вашего графика (больший разброс точек) тем и контрольные пределы больше при проверке.. в случае отсутствия коэффициентов приемлемости ГХ, примите для себя норматив 10% и утвердите внутренним документом для подобных МВИ. у нас в лаборатории внедрена программа по ГОСТ Р 11095-2007 но стабильность рассчитываем по старому..
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


14.02.2012 // 17:19:43     

Эксперт-метролог пишет:
Да, я имею в виду "сигма квадрат" - параметр, характеризующий меру прецизионности, используя значение которого, вычисляются границы контрольной карты
Я как раз застрял на расчете границ, не могу понять, откуда взять квантиль t-распределения на стр. 11, пункт 7.2.1. Откуда взять уровень значимости, равный альфа/m. ?
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


15.02.2012 // 14:26:58     
Я как раз застрял на расчете границ, не могу понять, откуда взять квантиль t-распределения на стр. 11, пункт 7.2.1. Откуда взять уровень значимости, равный альфа/m. ?

Это самый обычный коэффициент Стьюдента для числа степеней свободы (NK-2)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


15.02.2012 // 15:06:35     

IVANKOT пишет:
Не советую пользоваться ГХ по ГОСТ Р 11095-2007 по проверки стабильности, так как контрольные пределы расчёсываются исходя из СКО ГХ, те чем СКО больше вашего графика (больший разброс точек) тем и контрольные пределы больше при проверке.. в случае отсутствия коэффициентов приемлемости ГХ, примите для себя норматив 10% и утвердите внутренним документом для подобных МВИ.

Что такое "коэффициент приемлемости"? Ни в коем случае не принимайте никаких выдуманных нормативов, объяснить происхождение которых Вы не сможете (не сможете дать ссылку на НД, в котором прописан алгоритм расчета или измерения норматива). Эксперт по аккредитации лабораторий при очередном инспекционном контроле Вашей лаборатории это может увидеть и возникнут вопросы... Наиболее простой способ вести контроль стабильности ГХ по ГОСТ Р ИСО 11095, потому что Вы контролируете стабильность именно той (как правильно заметил мой оппонент) ГХ, которую сами и построили, и это единственный правильный вариант.
IVANKOT
Пользователь
Ранг: 14


15.02.2012 // 15:32:00     
Редактировано 5 раз(а)

Предположим лаборант построил градуировочную зависимость, и в связи со случайными событиями (не опытность, мерная посуда подвела и любые другие) разброс точек получился большой, расчет по ГОСТ Р ИСО 11095-2007 показывает что график линеен.. полученные результаты по данному графику также будут более искажены от истинного значения, и контрольные границы тоже будут увеличены, так как они считаются исходя из СКО ГХ. Он всегда будет попадать в контрольные границы если не допусти грубых промахов. аналогичная ситуация и по ГОСТ на шухарта где границы рассчитываются исходя из СКО разброса контрольных измерений. Должны быть фиксированные значения контрольных границ или значения коэффициента приемлемости ГХ и не зависеть от того с какой точностью была построена калибровка исполнителем. Сколько сталкивался с комиссиями и сам участвовал в них, мы приходили к одному мнению, что единственный выход принять для себя норматив. Так как есть старые ГОСТЫ на МВИ, что кроме сходимости ничего в них не указано, хотя они должны были быть пересмотрены по 5725.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


16.02.2012 // 10:03:08     

IVANKOT пишет:
Не советую пользоваться ГХ по ГОСТ Р 11095-2007 по проверки стабильности, так как контрольные пределы расчёсываются исходя из СКО ГХ, те чем СКО больше вашего графика (больший разброс точек) тем и контрольные пределы больше при проверке.. в случае отсутствия коэффициентов приемлемости ГХ, примите для себя норматив 10% и утвердите внутренним документом для подобных МВИ. у нас в лаборатории внедрена программа по ГОСТ Р 11095-2007 но стабильность рассчитываем по старому..
Хорошо, а как обосновать конкретную цифру принятого норматива ? Для той же комиссии.
IVANKOT
Пользователь
Ранг: 14


16.02.2012 // 11:34:01     
Комиссии деваться некуда будет. ну если нет нормативов, не проверять тогда?! По ГОСТ Р ИСО 11095-2007 тоже не совсем правильно делать.., так как у нас дыра по древним МВИ деваться некуда. В крайнем случае можете сказать что на время установления внутрилабораторных метрологических характеристик (а на это требуются ресурсы и время) установили для себя норматив. Лаборатория также может разработать утвердить свой СО и применять его для контроля, в этом ничего такого нет.. В данных случаях надо делать как правильно, большинство стандартов по МВИ и метрологии далеки от совершенства особенно 5725.. если комиссия грамотная то она согласится, а если дубовая то делать по 11095-2007, правда с этим гостом не каждая лаборатория разберется.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


17.02.2012 // 9:40:24     
Еще вопрос по ГОСТу 11095. Формулы для расчета верхней и нижней границ совершенно одинаковые (после равенства). Будьте добры, разъясните этот момент.

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты