Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP
m_chem
Пользователь
Ранг: 17

29.10.2011 // 21:44:13     
Редактировано 2 раз(а)

Добрый день!

Столкнулся с проблемой очень плохой воспроизводимости (фактически никакой) площадей пиков диэтиленгликоля в воде на новой капиллярной колонке Zebron FFAP 7HM-G009-11 30m x 0.32mm x 0.25µm.
Хроматограф - Кристалл 5000.1, газ-носитель - гелий, шприц на 10 мкл, концентрации диэтиленгликоля ~20-100 мг/л.
Температура испарителя 250 градусов, детектора (ПИД) - 255 градусов, колонки - программа 160 градусов - 1 минута, потом рост до 200 градусов скорость 10 град./мин.
Объем вводимой пробы - 2 мкл

Перепробовал все разумные коэффициенты деления потока (от 1:5 до 1:50) и режимы колонки (изотерма или рост), пробовал увеличивать объем пробы до 10 мкл при увеличении коэф-та деления до 1:50 - все без толку - воспроизводимости нет.

На этой колонке метанол в воде получается нормально (воспроизводится).
В чем может быть дело?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


29.10.2011 // 22:55:56     
Вводите 1 мкл, выложите хроматограмму или пришлите несколько их в "Хроматэк" по электронке.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


30.10.2011 // 14:19:46     
Редактировано 1 раз(а)

А раньше у вас подобный анализ получался - дитиденгликоль в воде, на другой колонке или другом хроматографе?
Гликоли, - это такая вещь.... олигомеры из них вроде как получаются. Видно при сочетании гликоль, вода, высокая температура. Сталкивались (не я, мне на это жаловались)на насадочных аналогичных колонках - время удерживания с каждым заколом увеличивалось вплоть до полной непригодности колонки. Что-то конкретного посоветовать не смогу. Странно, что есть подобные методики - прямой ввод воды в насадочную колонку. Надо попробовать с вводом пробы экспериментировать, может температуру попробовать снизить.
Будем надеяться, что кто-то с опытом подобного анализа найдется.
m_chem
Пользователь
Ранг: 17


30.10.2011 // 17:41:43     
Редактировано 1 раз(а)


Перепелкин К пишет:
А раньше у вас подобный анализ получался - дитиденгликоль в воде, на другой колонке или другом хроматографе?
Получается относительно хорошо на насадочной колонке с аналогичной НЖФ (ПЭГ-20М) на этом же приборе (изотерма 220 град, ввод прямой 1 мкл, испаритель 270, детектор 290 (или наоборот, не помню), за исключением низких концентраций (предел обнаружения ~5 мг/л).

Кап. колонку купили с прицелом определять 0,1 мг/л метанола в природной воде (ПДК). С прямым вводом это получается, хотели и в сточной его делать на ней, а также диэтиленгликоль, полностью отказавшись от насадочной колонки (чтобы не держать обе в приборе и снизить расход гелия), а тут такое разочарование...
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


30.10.2011 // 18:29:42     
Редактировано 1 раз(а)

1. Объем инжекции: 0.5-0.8мкл

2. Деление потока: 1:20 - 1:50

3. Темп. инжектора: 230-250 оС

4. 140 оС (1мин.) - 10 оС/мин. - 220 (1-5), хотя можно оставить и Ваш вариант.

5. He, 1.4-1.5 мл/мин (пост. расход)

6. Лайнер "широкий" (мин. 0.8-1мл), деактивированный, идеально без ваты, а с насадкой/вставкой Дженнингса и т.д. (можно вообще пустой лайнер, но тогда сэмпл нужно вводить методом "горячей иглы" и т.д.). Если с ватой, то вата должна быть деактивированная и ее должно быть по минимуму.

7. НЖФ ("колонка") должна быть адаптирована к водным сэмплам, в противном случае долго она не протянет - придется резать. Помогает - "пустая" предколонка (без НЖФ) и оптимизация темп. программы термостата колонки.

8. Да, и промывочную жидкость грамотно подберите.

Успехов.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


31.10.2011 // 11:53:08     
Опишите - какой сейчас у Вас лайнер установлен (кварцевая трубка в испарителе).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Wiegand International Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.
m_chem
Пользователь
Ранг: 17


01.11.2011 // 10:06:16     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
Опишите - какой сейчас у Вас лайнер установлен (кварцевая трубка в испарителе).
Лайнер 6.236.034 (Хроматэк)
Внутренний диаметр ~2,8 мм, длина ~ 113 мм
Следовательно, объем ~670 куб. мм.

Фото лайнера
zalil.ru/31972737

(наполнитель в наст. время из него удален)
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


01.11.2011 // 10:35:42     
Температуру испарителя поднимите градусов на 30. Насадку лайнера частично верните на место - около 20% насадки.
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


01.11.2011 // 20:27:10     
Наоборот - испаритель +220 С, ПИД + 210. У меня так лучше получается. Правда колонка насадочная и в испарителе - ничего нет.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


01.11.2011 // 22:10:27     
Диэтиленгликоль кипит +245С. И надо не только его испарить - но и воспроизводимо перемешать с газом-носителем. В насадочном испарителе можно не перемешивать - всё умеренно воспроизводимо уйдёт в колонку. В капиллярном для сужения зоны на входе в колонку можно фокусировкой (почти что крио) обойтись - но перемешивать надо - хоть хитрой формой лайнера - хоть насадкой испарителя.

Сколько секунд длиться ввод пробы у Вас? От прикосновения иглой к гайке испарителя до вывода иглы оттуда? Только резко не выдёргивайте!
m_chem
Пользователь
Ранг: 17


02.11.2011 // 10:19:00     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
Сколько секунд длиться ввод пробы у Вас?
В последнее время на кап. колонке применяю метод "горячей иглы". Набираю 1 мкл в шприц, вынимаю иглу из емкости с пробой, набираю воздух до тех пор, пока не появится первый пузырек в шприце. Его обратно толкаю чуть, чтобы граница жидкости в шприце проходила на отметке "0 мкл" шприца.

В таком виде шприцем протыкаю мембрану испарителя. Жду 10 с (считаю про себя), после чего резким движением пальца ввожу пробу. Вытаскиваю шприц через 0,5-1,0 с примерно.

С температурой испарителя 280 и 20% насадки попробую завтра (хр-ф пока занят анализами на насадочной колонке). Колонке плохо не станет от такой т-ры испарителя? По паспорту у нее максимум 260 град.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты