| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 02.11.2011 // 15:25:16
1. Уменьшите объем инжекции, 1мкл - много, особенно, если учитывать метод ввода пробы. 2. Насчет "горячей иглы": 10с много (хотя, не страшно), обычно, 5с достаточно, после инжекции, вытаскивайте шприц сразу. Если рука не набита и есть АС, то лучше положить немного ваты в лайнер и колоть при помощи АС. 3. Tисп. = 280оС - много, в принципе, 220-250оС. Tисп. не обязательно должна быть выше Ткип. соединения (есть примеры, когда Ткип. аналита больше Тисп. на >300оС и ничего). |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
02.11.2011 // 18:04:37
1. да, 0.5мкл безопаснее - но в динамике можно и 1 загрузить. 2. особое внимание обратите на момент вывода конца иглы через мембрану, хотя АС лучше, если не уверены в технике своего ввода. 3. согласен что и 200 С в испарителе может хватить, но тогда надо фокусировать - начальную температуру колонки понижать и колонку аккуратнее подключать - есть нюансы. Насадка необходима. Хроматограмму выложите. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
02.11.2011 // 18:55:42
Редактировано 1 раз(а) Да не надо ничего фокусировать, в данной ситуации, хоть при 200оС и с колонкой тоже не надо ничего делать. Загрузить можно хоть 100мкл, но, в данной ситуации, особенно с "горячей иглой" нужно колоть меньше 1мкл (0.5-0.6мкл) так же как и 1мкл. 1мкл (номинально) ж. воды в данных условиях даст >1мл пара (1.0-1.5мл). Вообще, вся эта ситуация похожа на "раздувание из мухи слона". Нужно просто соблюдать ряд правил и все будет ОК. С другой стороны никто не запрещает экспериментировать, заморачиваться и искать ответы на вопросы. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
02.11.2011 // 19:08:38
У меня есть графики давления именно в этом испарителе при вводе различных растворителей при разных температурах при разных сбросах. Частота съёма от 25 Гц и выше. 
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.11.2011 // 8:09:37
1. Именно в этом? В этой же ГХ системе? С тем же лайнером, колонкой и т.д.? Сомневаюсь. Вторая порция сомнения насчет точности и т.д. этих данных. Так что... 2. Удивительно было бы, если бы ТД не имел такой инфы. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
03.11.2011 // 8:40:04
Не сомневайтесь - тиражирование достаточно качественное. Я не ТД. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.11.2011 // 10:58:29
Редактировано 1 раз(а) Сомнений только прибавилось Вы данные выложите и т.д., тогда, может, никто и не будет сомневаться, хотя, не думаю, что это к месту.Насчет ТД - ссори, промахнулся
|
||
|
m_chem Пользователь Ранг: 17 |
04.11.2011 // 19:43:37
Редактировано 2 раз(а) Хроматограмма: С 20% насадки попробовал. Возникла другая проблема. Гликоль адсорбируется на этой насадке и с каждым вколом часть его вымывается. Это подтверждается вколом чистой воды (пик есть в том же месте, но поменьше). В общем замкнутый круг. Без насадки нормально не перемешивается, с насадкой - описанная проблема. Вкалывал 0,6 мкл раствора 50 мг/л (горячая игла, выдержка в испарителе 5 с). Деление потока 5:1, изотерма 5 мин 140 град, потом 20 град в мин до 170. Испаритель 250, детектор 255. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.11.2011 // 19:57:22
Редактировано 1 раз(а) цифры в студию - сколько от образца - сколько от воды. Либо используйте кварцевую вату для насадки, либо лайнеры без насадки, обеспечивающие хорошее перемешивание пробы с газом-носителем. Оба эти варианта Хроматэк поставляет. |
||
|
m_chem Пользователь Ранг: 17 |
05.11.2011 // 10:08:29
Не подскажете каталожный номер? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
