| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ/МС-ПИД >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ/МС-ПИД | ||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
 03.12.2011 // 21:45:09
Доброго времени суток всем. Хочу услышать мнению по следующему вопросу. Для анализа сложных (по составу) образцов возможно использовать ГХ с масс-спектрометрическим детектором (с целью качественной идентификации) и ПИД (с целью количественного обсчёта, т.к. масс-спектрометр в отличии от ПИДа, насколько я предполагаю, не имеет справочных приводных коэффициентов). Поэтому необходимо иметь две колонки близкие по свойства (в идеале одинаковые) и подключенные к двум разным детекторам (не говоря уже о том, что могут понадобиться два хроматографа). Возможно ли взять одну колонку и сделать разветвление на два детектора: ПИД и МС? Преимущества - одна колонка, один прибор, времена совпадают и т.д. Сомнения возникают, потому что есть вероятность попадания воздуха, воды и прочего через ПИД в МС под действием вакуумной системы. С другой стороны газ-носитель постоянно идёт со стороны инжектора... что скажите 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
03.12.2011 // 22:47:48
Редактировано 1 раз(а) Возможно. Также надо позаботиться о тракте (transfer line), его температуре, отсутствии холодных зон и зон, где возможна конденсация/сорбция/размазывание пиков. Всё выполнить из кварца (капилляр) - и будет счастье. Можно работать даже с насадочными колонками теоретически. А капиллярка будет более рационально использоваться по сравнению с непосредственным вводом капиллярки в MS - при таком подключении последний метр/метры у неё практически не работают. |
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
04.12.2011 // 8:43:27
всё будет выполнено в одном приборе соответственно в одном термостате, холодных зон не будет. Остальные моменты учтём, спасибо. Главное что это возможно))) |
||
|
vertigo-sky Пользователь Ранг: 129 |
04.12.2011 // 16:50:59
Позвольте полюбопытствовать а каком конкретно оборудовании идёт речь (марка модель)???? |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
04.12.2011 // 17:03:23
Может я, конечно, и не прав... Но! ИМХО. Я бы не советовал подключать одновременно одну колонку к ПИДу и МСу. Просто не хочу углубляться в технические проблемы этого подключения. Зачем создавать проблему, а потом мужественно ее решать? Напишите (для начала) что у Вас уже имеется из оборудования. Или Вы хотите все создавать, так сказать, с нуля? Если с нуля - то лучше 2 отдельных прибора и далее (для ленивых) программу типа RTL от Agilent. Можно и в одном приборе: два инжектора, ПИД + МС, две одинаковых колонки и две башни. Но лучше два прибора - меньше проблем поимеете. ИМХО. |
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
04.12.2011 // 17:26:29
Критика это интереснее))) Ну почему сразу создание проблемы, т.е. на ваш взгляд возникнут множество трудностей? Нет, о создании с нуля речи не идёт. На сегодняшний данная проблема решается путём использования двух приборов фирмы Agilent на идентичных колонках. Просто скажем, преимущества которые появляются в случае реализации данной схемы я представляю, а вот проблемы не до конца... Поэтому если возможно конкретнее с чем могу столкнуться при реализации данной идеи. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
04.12.2011 // 17:47:40
Редактировано 1 раз(а) Мечтательно.... И чтобы сигнал ПИДа был по формату как обычный SIM файл. Тогда можно и вывести один под одним и наложить... Вопрос разделения потока на два детектора можно оставить за кадром, для этого существует несколько уже готовых и продаваемых решений. По моему мнению, вопрос именно в возможности обработки в одной программе. Я в свое время это пробовал делать в сторонней программе wsearch. Но до конца так и не "допилил" это решение. |
||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
04.12.2011 // 18:19:21
По поводу готового решения - просто сплитер - с характеристиками(чтобы не заморачиваться считать) указанными в методике МС/ИК EPA(там сплит 5:95 - 5 в МС 95 в ИК). Действительно, проблема только софта.... |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
04.12.2011 // 18:24:09
Если для ПИДа и электронзахватного (и т.д.) это одно дело. А вот для МС... Потом только в лишнем месте утечки искать. Да и воспроизводимость деления потока на вакуум и атм. - отдельный вопрос. |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
04.12.2011 // 18:31:24
И по поводу весовых поправочных коэффициентов чувствительности для ПИДа. Это где такие хорошие справочники? (Маленькая шутка, извините) Можно, конечно, считать по методу эффективных углеродных чисел - но все равно нужно считать, перенос времен удерживания с МС на ПИД займет по сравнению с этим небольшое время. Ну это так, полуколичественный анализ. А если готовить модельки с внутренним стандартом, так это совсем получиться совсем небольшое время.Да и самое главное, на мой взгляд, обслуживать гх/мс будет проще, чем гибрид гх/мс/пид. |
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
04.12.2011 // 18:38:58
согласен полностью, с "атмосферниками" проще было бы чем с МСом Потом только в лишнем месте утечки искать. я честно говоря никогда этот сплиттер не устанавливал, поэтому насколько это сложно не знаю, наверняка возможно сделать всё грамотно и надёжно... ну пробовать надо Да и воспроизводимость деления потока на вакуум и атм. - отдельный вопрос. Пусть поток и делится не воспроизводимого, если метод обсчёта по внутреннему стандарту, то это не критично ИМХО |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
