Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ну почему оно не получается... >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ну почему оно не получается...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107

17.08.2005 // 19:04:31     
Всем доброго времени суток. проситте за крик души. Проблема на грани мистики. Пытаемся ставить методику минздравовскую на определение опиатов в моче и пр. на ГХ/МС 6890/5973. Дериватизация - ацетилирование. в качетсве тренировочного используем раствор опия в воде, там морфина должно быть около 100нг в мл. почему-то не получается морфин (то есть диацетилпроизводное). пару раз получился, потом как отрезало. кодеина (ацетил)навалом, пик огромный, блин даже папаверин и наркотин найти можно. но морфина нет, вообще, ни моноацетил, ни диацетил, вообще никак, даже намёков. грешил на рН при экстракции, ну чего уж там, бумажка зелёная, рН не завышен. экстрагент хлороформ. если бы гидролиз пробы не было бы ацетилкодеина... может кто хоть выдвинет гипотезу в чём может быть дело. Заранее спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
olmail
Пользователь
Ранг: 111


18.08.2005 // 10:51:51     
Ну Вы даете, батенька. О таких вещах да вслух. Тут УК по-пахивает, уж поосторожней будьте, пожалуйста. По существу вопроса могу предложить вариант: опий тоже разным бывает, может там морфина совсем ничего, а преобладающее вещество - кодеин, попробуйте просто опий погонять, посмотреть примерное их соотношение. Лучше использовать омнопон. И мне кажется, раз Вы опий достали, то можете и диацетилпроизводное достать и не заморачиваться ацетилированием. Правда я не пойму, что Вы в моче меряете? Диацетилморфина в норме там будет мало или не будет совсем. 6-моноацетилморфин точно должен быть.
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211


18.08.2005 // 13:39:52     

Korvet пишет:
Всем доброго времени суток. проситте за крик души. Проблема на грани мистики. Пытаемся ставить методику минздравовскую на определение опиатов в моче и пр. на ГХ/МС 6890/5973. Дериватизация - ацетилирование. в качетсве тренировочного используем раствор опия в воде, там морфина должно быть около 100нг в мл. почему-то не получается морфин (то есть диацетилпроизводное). пару раз получился, потом как отрезало. кодеина (ацетил)навалом, пик огромный, блин даже папаверин и наркотин найти можно. но морфина нет, вообще, ни моноацетил, ни диацетил, вообще никак, даже намёков. грешил на рН при экстракции, ну чего уж там, бумажка зелёная, рН не завышен. экстрагент хлороформ. если бы гидролиз пробы не было бы ацетилкодеина... может кто хоть выдвинет гипотезу в чём может быть дело. Заранее спасибо.
М.б. Вам сюда зайти www.anchem.ru/forum/read.asp?id=114
здесь есть, наверное, кто Вам сможет помочь.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


18.08.2005 // 14:44:12     
В опии действительно может быть мало морфина. Проверяется тривиальной ТСХ.
А кодеин может получаться метилированием морфина.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


18.08.2005 // 17:37:36     
Спасибо за ответы. Вы знаете olmail, попахивало бы если бы мы это делали без "тренировок". так совесть будет спокойна, когда потренируемся. По сути вопроса. насчёт опия разногласий быть не должно. он нами предварительно исследовался на А-02, так что я знаю чего там и сколько. Суть методики в том, что опиаты сперва выделяются из водного раствора в органику, потом всё упаривается и далее дериватизации, ибо иначе такую концентрацию на ГХ не поймать. дериватизация с помощью силирования (у нас нет реактивов), либо ацетилирования (мы применяем УА, так как он допускается в методике). при исследовоании реальных проб предварительно перед экстр. проводится гидролиз с целью развала глюкуронуридов (блин забыл как точно они называются). к чему я это. к тому что мне нет смысла доставать ацетилпроизводные. мне надо чтобы весь цикл прошёл, включая пробоподготовку.
Ну и конечно в данных условиях кодеин из морфина не получится, я же ацетилирую, а не метилирую.
Повторю ещё раз ацетилпроизводные в моче никто не ищет, нет таких методик. ацетилирование, это этап пробоподгтовки.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


18.08.2005 // 23:29:48     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™ Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Andrew
VIP Member
Ранг: 1297


18.08.2005 // 23:35:17     

Korvet пишет:
Спасибо за ответы. Вы знаете olmail, попахивало бы если бы мы это делали без "тренировок". так совесть будет спокойна, когда потренируемся. По сути вопроса. насчёт опия разногласий быть не должно. он нами предварительно исследовался на А-02, так что я знаю чего там и сколько. Суть методики в том, что опиаты сперва выделяются из водного раствора в органику, потом всё упаривается и далее дериватизации, ибо иначе такую концентрацию на ГХ не поймать. дериватизация с помощью силирования (у нас нет реактивов), либо ацетилирования (мы применяем УА, так как он допускается в методике). при исследовоании реальных проб предварительно перед экстр. проводится гидролиз с целью развала глюкуронуридов (блин забыл как точно они называются). к чему я это. к тому что мне нет смысла доставать ацетилпроизводные. мне надо чтобы весь цикл прошёл, включая пробоподготовку.
Ну и конечно в данных условиях кодеин из морфина не получится, я же ацетилирую, а не метилирую.
Повторю ещё раз ацетилпроизводные в моче никто не ищет, нет таких методик. ацетилирование, это этап пробоподгтовки.


Пардон, но Вы категорически не правы! 6-МАМ (моноацетирморфин) в моче это основное доказательство употребления героина! Тут KSS появился на форуме. Хорошо в этой теме разбирается, думаю поможет. Выши беды могут быть от некачественного уксусного ангидрида. От него давно отказались. Используют трифторуксусный и пентафторпропионовый. Первый дешевле, второй эффективнее.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


18.08.2005 // 23:43:05     
Редактировано 1 раз(а)

Не мне, кончно, вмешиваться - газовый хроматографист я еще тот.. но попробую, так сказать, из соображений чистого разума..

Мне кажется, что где-то прокол с техникой выполнения анализа... Ведь он пару раз появился! Может, он в инжекторе разваливается, допустим - грязный он у Вас, и горячий. А может, наоборот - зеркально чистый, и жутко каталитически активный. Помню из теории - ацетильные производные мировецки разваливаются, причем при этом вступают во всякие реакции. Еще откуда-то помню - из ацетильных производных морфина может образовываться до десятка различных соединений...

А, может, похулиганить тогда? Добавить, допустим, в пробу чуть глицерина... тк скать, как бальзам на больное горло. Может, опять проскочет на этом фоне? Если да, то чистить инжектор надо, менять всю мелочь...
olmail
Пользователь
Ранг: 111


19.08.2005 // 0:08:00     
Редактировано 1 раз(а)

Хроматографическое поведение героина не сильно отличается от морфина, кодеина и 6-моноацетилморфина (героин выходит последним, морфин первым, ацетилкодеин и 6-моноацетилморфин соотв. 3 и 4, причем ацетилкодеин и 6-моноацетилморфин выходят как правило очень близко друг к другу). Если бы проблема была в пробоподготовке и условиях ГЖХ не видно было бы ничего.

Могу еще предположить, что ацетилирование проходит до 6-моноацетилморфина, который в Ваших условиях сливается с ацетилкодеином, хотя имея ГХ/МС Вы должны были это увидеть...

PS: по поводу УК я имел в виду ст. 228 п.1 (" Незаконные приобретение, хранение, перевозка, изготовление, переработка без цели сбыта...")
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211


19.08.2005 // 0:43:26     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
...Пытаемся ставить методику минздравовскую на определение опиатов в моче и пр. на ГХ/МС 6890/5973. ...
И Вам доброго.
1. Кислотный гидролиз мочи, это для морфина (для 6-МАМ без гидролиза).
www.forenschemist.narod.ru/Metodes/Intro/Extraction.htm
2. Подвести рН до 8-9, карбонатами.
3. Экстракция растворителями.
4. Извлечения упарить в токе азота.
5. Дериватизировать нет нужды, и так всё хорошо выйдет.
6. Заколоть в ГХ\МС.
С каждым пунктом можно играть, пока не достигните консенсуса с самим собой.
Не надо мудроствовать, начните делать мочу и у Вас всё получится.
Позвольте узнать за какой год и кем утверждена методика?
kot
Пользователь
Ранг: 1662


19.08.2005 // 7:47:48     

Andrew пишет:
6-МАМ (моноацетирморфин) в моче это основное доказательство употребления героина! Тут KSS появился на форуме.

Предлагаю тогда перебазироваться на п\хим\токс\форум.

А я всегда считал, что период полураспада, героина мал, через час уже и моно нету, и естественно в моче в основном морфин (в виде комплексов конечно). Вот в наркоманском АОпие там голимый моно (причем гидролизный).

P.S. Уважаемый модератор как-то удалил мой постер, за слово героин, если надо буду пользовать тривиальные названия, "big-H" f.e.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты