Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Thermo Scientific DFS >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Thermo Scientific DFS
Mauler
Пользователь
Ранг: 46

09.02.2012 // 10:24:33     
Есть ли на форуме пользователи данного прибора? Возможно, имеет смысл держать связь между собой, чтобы разрешать технические проблемы, возникающие в ходе эксплуатации - что-то мы знаем, что-то - вы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


09.02.2012 // 10:27:44     
завайте конкретные вопросы - тогда возможно будут и ответы. Соотвественно - отдельными темами под отдельные вопросы с осмысленными заголовками.
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


09.02.2012 // 10:33:50     
Ну, прямо сейчас есть вопрос, стоит ли отдельной темой - не знаю, по этому прибору часто возникают проблемы.

Суть вопроса такова - в один прекрасный день пропал масс-спектр. При этом вроде все работает внешне нормально, типа, умножитель, ускоряющее напряжение, ток эмиссии, энергия электронной ионизации и т.д. Предположили, что загрязнен сильно прибор. Достали ионный источник весь (не только коробочку), действительно, грязный. Затем разобрали, почистили, воткнули обратно - и все равно, масс-спектра нет. Хотя, повторюсь, внешне выглядит все нормально.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


09.02.2012 // 10:46:34     
до этого прибора имели опыт с масс-спектрометрией?
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


09.02.2012 // 11:07:06     
Да, имели. У нас этот прибор (DFS) эксплуатируется с 2008 года, до этого был Finnigan MAT-95. Стоят квадрупольные хромато-масс-спектрометры. Лично я обучение в свое время проходил на МИ-1201 и МХ-1312.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


09.02.2012 // 11:13:48     
Редактировано 1 раз(а)

тогда - стандартная процедура пошаговой проверки систем масс-спектрометра. Делали? Если все базовые функции в норме и отрабатывают (напряжения и тп), а спектра воды/воздух так и нет - сервис служба поскольку через форум с таким помочь практически невозможно

Хотя, подождите что коллеги скажут.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


09.02.2012 // 11:31:41     
Система несколько более сложна, чем имевшиеся ранее. Основное отличие DFS от предыдущего поколения той же фирмы, Finnegan MAT 95, это измененная система управления прибором в сторону ее большей электронности и компьютерноуправляемости, где мы уже специалистами, к сожалению, не являемся. Одновременно отсутствует документация по платам и режимам их работы. В программное обеспечение прибора вшиты тесты, но, без знания/записей (а у нас их нет) мы интерпретировать их не можем.

Конечно, ряд гипотез у нас есть, в целом они сводятся либо в неудачной сборке ионного источника, в результате чего ионный луч отклонен, либо в неверных параметрах ионной оптики, но каких? И каким образом они такими стали?

Сейчас будем гипотезы проверять и готовить письмо в техподдержку, но вдруг у кого-то были такие же проблемы и они как-то их решили.
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


09.02.2012 // 14:37:59     
Редактировано 2 раз(а)

Спектр вода-воздух есть? Ток эмиссии показывает?какие значения box и trap current ? данных маловато
Вообще при загрязнении прибора (и очень приличном) сигнал все-равно должен быть. Внутренний комп масса не потерял ли связь с внешним?
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


09.02.2012 // 15:16:49     

Hramtzov пишет:
Спектр вода-воздух есть? Ток эмиссии показывает?какие значения box и trap current ? данных маловато
Вообще при загрязнении прибора (и очень приличном) сигнал все-равно должен быть. Внутренний комп масса не потерял ли связь с внешним?


В том-то и дело, что нет линий воздуха и воды. Ток эмиссии в норме, 0,97 мА, соотношения box и trap сurrent примерно 0,52 и 0,48 при температуре примерно 180 градусов Цельсия самого источника. Ускоряющее напряжение около 5 кВ, умножитель включен, 1561 В. Щели открыты почти на максимум, по 600 ед. каждая. Внутренний комп если бы связь потерял, то я бы этих циферок не видел и, по идее, не мог бы переводить прибор в режимы on/stand by/off.

Сейчас вынули источник на предмет правильности сборки - вроде все в норме, заменю катод, воткну и посмотрю, что дальше будет.

Там, кроме указанных вами параметров, еще куча и вот у меня есть подозрение, что с ними что-то не так.
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


09.02.2012 // 15:30:59     
Редактировано 1 раз(а)


Mauler пишет:

В том-то и дело, что нет линий воздуха и воды. Ток эмиссии в норме, 0,97 мА, соотношения box и trap сurrent примерно 0,52 и 0,48 при температуре примерно 180 градусов Цельсия самого источника. Ускоряющее напряжение около 5 кВ, умножитель включен, 1561 В. Щели открыты почти на максимум, по 600 ед. каждая. Внутренний комп если бы связь потерял, то я бы этих циферок не видел и, по идее, не мог бы переводить прибор в режимы on/stand by/off.

Сейчас вынули источник на предмет правильности сборки - вроде все в норме, заменю катод, воткну и посмотрю, что дальше будет.

Там, кроме указанных вами параметров, еще куча и вот у меня есть подозрение, что с ними что-то не так.
Не тухнут светодиоды катода и сomunication , два одновременно? Тут помогало изменение либо emission current, либо потенциала пушера
И при магнитном сканировании ниче не показывает?
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


09.02.2012 // 15:38:20     
Редактировано 1 раз(а)


Hramtzov пишет:
Не тухнут светодиоды катода и сomunication , два одновременно? Тут помогало изменение либо emission current, либо потенциала пушера
И при магнитном сканировании ниче не показывает?
При переходе от режима Stand By в режим On на какое-то довольно короткое время тухнут диоды катода и коммуникации, потом все включается и начинает показывать синими диодами, что идет сканирование. Но вроде и раньше так было. Да, в магнитном сканировании ничего не показывает. У нас сначала, при переходе из "Стэнд Бай"-режима включается другое окно какое-то, надо переходить в Magnetic Scan.

Потенциалами попробую поиграть - когда соберу и откачаю.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты