Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов >>>

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

абр
Пользователь
Ранг: 910

24.03.2012 // 15:31:51

Редактировано 2 раз(а)

Lenach4 пишет: Абсолютно ... согласна, что элюент ацетонитрил/ метанол/ серная кислота позволяет сокращать время анализа в 2 раза.

Меня вот это утверждение сильно интересует. Не совсем обычный выбор кислоты, да и сокращение времени анализа. Поясните, если можно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.03.2012 // 15:53:24

абр пишет:
Поясните, если можно.

Это вы ТСу? Ему самому нужны пояснения. Чего мы тут только не услышали- и что серная кислота сокращает время анализа, и что ГОСТы пишут изгнанные из ВУЗов

и еще много интересного.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.03.2012 // 16:07:06

Но ГОСТ 30059-93 действительно- сборник перлов. Такое ощущение, что его писали с бодуна, левой задней ногой. Позорище....

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

24.03.2012 // 17:36:38

Alex_K пишет:
Градуировка - имеется в виду построение калибровочного графика?
Калибровку по хорошему строят каждый аналитический цикл. Если вы поменяли элюент на свежий, или изменили параметры аналитической системы - калибровка естественно новая. Ну а при достаточной практике можно ориентироваться на уровень отклика аналита, если он стабилен, то в калибровке особой нужды нет.

Спасибо. Мы уже 3 раза готовили элюент, а калибровкой пользовались старой от 05.03, т.к. при проверка калибровочным раствором, полученное значение имело хорошее СКО, даже не смотря на то, что время компонента сместилось на 2 минуты. Жаль, что при каждом новом приготовлении свежего элюента надо делать новую калибровку.
СКОЛЬКО МОЖЕТ ХРАНИТЬСЯ КАЛИБРОВОЧНЫЙ РАСТВОР КОФЕИНА И БЕНЗОАТА?

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

24.03.2012 // 17:40:25

Редактировано 1 раз(а)

абр пишет:

Lenach4 пишет: Абсолютно ... согласна, что элюент ацетонитрил/ метанол/ серная кислота позволяет сокращать время анализа в 2 раза.
Меня вот это утверждение сильно интересует. Не совсем обычный выбор кислоты, да и сокращение времени анализа. Поясните, если можно.

Данный элюент был предложен в методике производителя прибора METROM. На самом деле серная кислота, это я громко сказала- 0.025 М раствор. Время анализа по ГОСТ 17 минут, а с этим элюентом 10 минут.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.03.2012 // 17:54:50

Редактировано 1 раз(а)

Lenach4 пишет:
СКОЛЬКО МОЖЕТ ХРАНИТЬСЯ КАЛИБРОВОЧНЫЙ РАСТВОР КОФЕИНА И БЕНЗОАТА?

Тебе по ГОСТу или абы как? Можешь рассчитывать на 3 мес в холодильнике.

Только дураки делают элюент на серной кислоте (даже и на 0,025М). По ГОСТу раствор делается на фосфатном буфере с рН от 3.2 до 3.8.

Если все же серная- то вскорости можно распрощаться с обращеной фазой. Останется один силикагель.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

24.03.2012 // 17:58:20

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:

Lenach4 пишет:
СКОЛЬКО МОЖЕТ ХРАНИТЬСЯ КАЛИБРОВОЧНЫЙ РАСТВОР КОФЕИНА И БЕНЗОАТА?
Тебе по ГОСТу или абы как? Можешь рассчитывать на 3 мес в холодильнике.

В Госте срок хранения калибровочного раствора не установлен. Установлен только для элюента срок хранения 1 неделя.
Как обосновать срок хранения 3 месяца?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.03.2012 // 18:11:07

Lenach4 пишет:
Как обосновать срок хранения 3 месяца?

Может, за вас еще и ГОСТ написать?

Как обосновать, как обосновать...
Никак. Что напишешь- то и проканает. Ты читал ГОСТ, который написал наш друг albert, когда ходил в детский сад в 1993 году?
И ничего, проканало же. А ты с какими то обоснованиями паришься.

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

25.03.2012 // 23:41:22

Вы можете приготовить несколько калибровочных растворов кофеина и бензоата, разлить их по виалам, промаркировать их и убрать в морозилку. Когда нужно будет сделать калибровку (изменение метода, другая партия растворителей (элюентов) и т.д.) размораживаете новую порцию калибровочных растворов. Так как замораживается и размораживается раствор только один раз, ухудшение свойств минимизируется. Хранить такие растворы можно месяцами.

albert
Пользователь
Ранг: 440

26.03.2012 // 1:38:44

Serga пишет:
Ты читал ГОСТ, который написал наш друг albert, когда ходил в детский сад в 1993 году?

Я этот ГОСТ не писал. Когда меня турнули со второго курса - я написал эту методику, ГОСТ написали другие люди потом. И не в 1993, а в 1988.
В 1993 я писал фармстатьи. Но это уже другая история...


Ответов в этой теме: 63 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты