Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов >>>

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

27.03.2012 // 15:58:42

cholesterol пишет:
Вы можете приготовить несколько калибровочных растворов кофеина и бензоата, разлить их по виалам, промаркировать их и убрать в морозилку. Когда нужно будет сделать калибровку (изменение метода, другая партия растворителей (элюентов) и т.д.) размораживаете новую порцию калибровочных растворов. Так как замораживается и размораживается раствор только один раз, ухудшение свойств минимизируется. Хранить такие растворы можно месяцами.

ИСКРЕННЕ ОГРОМНОЕ СПАСИБО.
Можете посмотреть вопросы выше по смещению времени выхода и калибровке прибора. Может что подскажите. Заранее спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

28.03.2012 // 13:48:11

Добавлю кое-что еще. Элюент дегазировал на УЗ и фильтровал через микрофильтр один раз, при приготовлении. Хранил месяц в холодильнике. Град. растворы кофеина и бензоата хранил месяц тоже в холодильнике. Что касается температуры в лаборатории (у вас 30 градусов ?!), то нужен не термостат, а просто приглушить отопление. При такой жаре и работать трудно, и все объемы в мерной посуде, пипетках и т.д. не будут соответствовать калиброванным значениям - калиброваны они при 20 град-х. А причину сдвига времен нужно искать и в хроматографической системе (в том числе). Возможны утечки элюента или еще что-то. О градуировках ищите на форуме - все разобрано до деталей.

kump
Пользователь
Ранг: 3214

28.03.2012 // 16:26:14

Если у Вас стабильная нулевая линия и закономерно увеличивается время удержания, то скорее всего испаряется ацетонитрил из элюента, учитывая температуру у Вас в лаборатории. Попробуйте хранить его в холодильнике. Попробуйте несколько раз готовить его перед употреблением ТОЧНО измеряя объёмы буфера и ацетонитрила (задача несложная). В принципе это анализ несложный и получается хорошо, поскольку ловятся довольно большие концентрации, а не на пределе чувствительности.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

28.03.2012 // 17:45:00

Да, хранить элюент в холодильнике - настолько очевидная вещь, что даже внимание на этом не акцентируешь. Вот только не понял, у автора темы хроматограф швейцарский "Metrohm" ?

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

28.03.2012 // 21:54:56

kump пишет:
Попробуйте хранить его в холодильнике.

Хранить такой буфер в холодильнике не имеет никакого смысла, а скорее всего в данном случае принесет только вред.
Во-первых, при стоянии при низкой температуре элюент нахватает газов и это не очень хорошо в отсутствии дегазатора.
Во-вторых, каждый день необходимо будет нагревать элюент до комнатной температуры, прежде чем начать им пользоваться (пару часов простоя каждое утро), т.к. нет термостата.
В-третьих, элюенты, содержащие в составе органический компонент и буферные соли, при понижении температуры могут давать осадки (в данном случае осадка, конечно, не будет, но надо иметь в виду).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

29.03.2012 // 12:11:59

Редактировано 2 раз(а)

cholesterol пишет:

kump пишет:
Попробуйте хранить его в холодильнике.
Хранить такой буфер в холодильнике не имеет никакого смысла, а скорее всего в данном случае принесет только вред.
Во-первых, при стоянии при низкой температуре элюент нахватает газов и это не очень хорошо в отсутствии дегазатора.
Во-вторых, каждый день необходимо будет нагревать элюент до комнатной температуры, прежде чем начать им пользоваться (пару часов простоя каждое утро), т.к. нет термостата.
В-третьих, элюенты, содержащие в составе органический компонент и буферные соли, при понижении температуры могут давать осадки (в данном случае осадка, конечно, не будет, но надо иметь в виду).

В герметичной посуде ничего не нахватает, а в открытой посуде никто, я думаю, и не хранит. Нагреть 100-300 мл элюента до 20 град можно за 5-10 мин без всякого термостата - я не вижу в этом сложности.
Как-то был перерыв в работе пол года, и элюент простоял это время в холодильнике - никакого осадка не было.
А вообще вопрос хранения элюента нужно рассматривать в рамках задачи. Если весь элюент расходутся в течение 2-4 дней, может и не стоит его убирать в холод. А если есть перерывы в работе 1-2 недели, то имеет смысл, что я и делал.

nachinka
Пользователь
Ранг: 11

01.04.2012 // 12:28:29

для определения кофеина в слабоалкоглоных напитках прекрасно подходит ГОСТ Р 53185-2008. Элюент прост и надежен при хранении, изократика....думаю должно получиться

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

01.04.2012 // 21:38:23

nachinka пишет:
для определения кофеина в слабоалкоглоных напитках прекрасно подходит ГОСТ Р 53185-2008. Элюент прост и надежен при хранении, изократика....думаю должно получиться

На этой неделе должен придти термостат. Если не поможет, опробуем новый метод. Он мне меньше нравится, т.к. на этом элюенте позволяет определять только кофеин, а меня интерисует и бензоат и сорбат. Зато. в этом ГОСТе есть ответ по сроку хранения калибровочного раствора, оформление результатов и оценка повторяемости.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

01.04.2012 // 21:42:38

nachinka пишет:
для определения кофеина в слабоалкоглоных напитках прекрасно подходит ГОСТ Р 53185-2008. Элюент прост и надежен при хранении, изократика....думаю должно получиться

Что такое изократика?

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

01.04.2012 // 22:47:58

Изократика - хроматография при постоянном составе элюента. В отличие от градиента, когда состав элюента меняется.


Ответов в этой теме: 63 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты