20.04.2012 // 9:29:31

---

Serga пишет:
Перевести сульфат в незаряженное состояние? Это надо постараться. Ни одна колонка на силикагеле такой рН не выдержит даже час. Потом, оно совершенно не поглощает в УФ, а это проблемы.
Известен способ определения ДСН с метиленовым голубым:
www.sciencedirect.com/science/article/pii/0003269775903243
подумай, как организовать это же, но в варианте ВЭЖХ. Или рой, рой инет. Глядишь, что-нибудь откопается. Или подожди еще, мож кто наткнется, кто делал это.

---

20.04.2012 // 14:29:59

---

Serga пишет:
Так метиленовый голубой и есть недостающая для ионной пары компания, с зарядом + в комплект к сульфогруппе. Настолько, что в осадок аж выпадают в воде. В хлороформе растворяется.

---

23.04.2012 // 8:54:05

---

Алексей (СамГУ) пишет:
М-да, за пять лет подзабыли меня здесь конкретно ... Хорошо, что хоть Юра Волгин помнит, спасибо, Юра, приятно! Вобщем само по себе разделение на колонке сырья лаурилсульфата было пожалуй самое простое из ВЭЖХ анализа сырья АПАВ, другое дело лауретсульфат или определение его в моющем средстве ... нахлынули воспоминания, м-да, были времена
Ну так речь не об этом. Во первых вот вам ссылка www.anchem.ru/forum/read.asp?id=11830&recordnum=10 здесь вы увидите как влияет состав ПФ на разделение (в частности: природа полярного растворителя и концентрация модификатора (перхлорат натрия), рH). Вы можете найти мой автореферат, диссертацию, порядка 10-ти статей в журналах на эту тему, даже вышла монография (правда дороговато за нее издатель хочет), так что при желание этот вопрос можете изучить досконально. Но это один подход, может он вам и не нужен .... Есть второй подход, чисто application (выдержка из диссера):
A)состав ПФ (изократическое элюирование):
1. Оптимальный(!): MeOH – MeCN – H2O ( 56.3 : 15.6 : 28.1, об. %)
2. Для этого анализа также подойдет (!): MeCN – H2O (62 : 38, об. %).

Модификатор: С(NaClO4)=0,25 M; рН=2,5 (Н3РО4);
Скорость ПФ: l=1,5 мл/мин; Ткол.=40 0С.

B) Детектор: рефрактометр, но можно использовать светорассеивающий детектор (но модификатор меняется: можно использовать ацетатаммония 0.20-0.25 M, pH=4.0 уксусная кислота )

C) Колонка: Reduced Activity C8 (end/cap), длинна колонки 150 мм, 4.6 мм, зерно 5 мкм (Perkin-Elmer, США) - это я использовал, как потом показала практика, можно использовать любую фазу с С8 или С18, но (end/cap) все же желателен, колонка дольше прослужит и вообще ... при более длинной колонке, советую немного увеличить конц. орг. модификатора

D) Пробоподготовка: образец ПАВ в конц. 2-3 мг/мл растворяется в смеси растворителей ацетонитрил-вода (60-40). Доказано, что при содержании в растворе 20-30% орг. растворителя ни какого ККМ не достигается в таких концентрациях.

E) Стандарты для соответствующих алкилсульфатов C12, C14 можно приобрести у Fluka

Должны получить хроматограмму типа этой, вас должна интересовать 1-я хроматограмма, первым элюируется из колонки додецил(С12)сульфат, вторым - (С14)сульфат:

[URL=www.radikal.ru] IMG]s019.radikal.ru/i635/1204/3d/e1e78d8e27a0.jpg /IMG][/URL]

Рис. 1. Хроматограммы ВЭЖХ компонентов АПАВ: 1−АС, 2−АОЭС, 3−ЛАБС, 4−АОС, 5−ВАС.

Если у вас нет выше перечисленных детекторов, можно использовать непрямое УФ детектирование, например авторы статьи Eppert G., Liebscher G. Factors influencing the resolution of positionally isomeric alkane monosulfonates in reversed-phase ion-interaction chromatography with indirect photometric detection // J. Chromatogr. Sci.- 1991.- V. 29.- P. 21-25. предлагают следующие

Ион-парная хроматография. Колонка Hypersil ODS, Тк= 27 0С Градиентное элюирование: Р-р (А): Н2О; р-р (Б) CH3CN, 0.3 mМ N-метилпиридиниум хлорид (длина волны 260 нм). Но в этом случае, вы уже сами должны оптимизировать хроматографическое разделение, ну или найти статью, у меня ее нет.

Если, что - пишите на форуме, по e-mail kolotvin_alex{coбaчkа}rambler.ru, скайп kolotvin_alexey Я постараюсь помочь Удачи!

---

24.04.2012 // 13:43:42

---

Алексей (СамГУ) пишет:
Novice, я рад был помочь. Спасибо Юрию, который прислал мне письмо и сообщил, что понадобилась моя консультация Да, действительно перхлорат натрия ни есть распространенный реактив, а к примеру KClO4, очень плохо растворим в воде в данных концентрациях. Думаю, то что ты предлагаешь может сработать, только не опускай pH ниже значения 2.5 (!) и еще когда приготовишь подвижную фазу перемешай водный раствор с полученным буфером и ацетонитрилом в предложенном соотношении и оставь хотя бы на ночь ... на всякий случай вдруг выпадет осадок. Дело в том что перхлорат натрия хорошо растворим в данной концентрации в водно-органических растворах, а вот насчет фосфатного буфера не уверен, будь осторожен(!) заполучить осадок в колонке - очень плохо(!).....и еще ... не сочти за занудство, профильтруй буферный раствор после получения нужного pH и уже потом смешивай с органикой. Вроде все! Если будет время - черкни пару строк какие успехи, мне будет интересно... Удачи!

---

24.04.2012 // 22:11:48

---

virtu пишет:
Учитывая рКа(HClO4) и другие ее хим. св-ва, доводить ей рН - дурная затея, разумнее - H3PO4.

Хорошее лекарство от "паранойи с осадком" - оставить просто H3PO4, соотв. состав элюента "подкрутить" в нужную сторону.

В общем, не понимаю, что мешает сделать классическую ион-парную ВЭЖХ.

---

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему