| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
SIM режим для FAME >>>
|
 |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 15.05.2012 // 0:30:50
Редактировано 1 раз(а) Если грязно работать, то появляются, да. Но у меня все пробы чистые. А фталаты не накладываются, хотя, по RT бутилфталат очень близок к бегеновой кислоте. Как раз таки при работе с ПИД очень часто принимали фталаты и продукты распада каротиноидов на кислоты из семейства VLCFA.. Похоже, SIM идеален для тех, кто брезгует этапом очистки при дериватизации липидов для GC  ))
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.05.2012 // 0:40:17
А смысл? Калибровка то в ПИТ, соотв. здесь или классическая деконволюция пиков, или реконструкция пика аналита в ПИТе. Очевидно, что в ПИТ риск влететь на перекрывания пиков значительно выше. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.05.2012 // 0:52:33
Так и надо было рецензентам написать: "Пацаны расслабьтесь - у меня все кошерно!"
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.05.2012 // 0:58:11
Редактировано 1 раз(а) Так в методике было написано и про выделение фракции ТАГ в тонком слое, и про очистку FAME, хотя, если ТАГи хроматографически чистые, то дополнительно очищать FAME уже не нужно. На самом деле, придрались к упрямству профессора (но это грустная история), а SIM — просто на добивку вставили. Потому как рецензенты журналов с импактом в два раза большим, чем у издания из семейства AOCS, TIC прекрасно принимали )Но SIM мне стал очень интересен, так как иногда приходится работать с биологическими объектами, где сырого вещества всего 50 мкг, из них липидов от силы 15 и вот тут уже с очисткой в тонком слое затык, и примеси, особенно алканы, действительно могут мешаться
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.12.2012 // 15:03:21
Редактировано 1 раз(а) Можно ли ещё потерзать вопросом почтенных гуру? Появилось время поразбираться с SIM для МЭЖК. вопрос такой: каким набором ионов пользоваться? Вариант 1: m/z 74, 79, 81 и 87 и регистрировать их в течение всего анализа [1] Вариант 2: настраивать группы ионов для каждого семейства ЖК (Х-16:1, например) и включать их только на определённое время? Так, для пальмитиновой кислоты взять ионы 227, 239, 270, 271 [2] и регистрировать с 16 минуты, а для олеиновой - 264, 265, 296 и включать с 20 минуты и т.д.? Вариант 1 кажется более универсальным, но может у такого подхода есть недостатки? 1. Vetter W., Thurnhofer S (2007). Analysis of fatty acids by mass-spectrometry in the selected ion monitoring mode. Lipid technology, 19: 184 — 186 2. McCurry J (2011). GC/MS analysis of trace fatty acid methyl esters in Jet fuel using Energy Institute Method IP585. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.12.2012 // 18:48:18
Редактировано 1 раз(а) 1, недостаток - меньшая селективность относительно 2. 2 можно применять в ситуациях, когда FAME относительно мало и не нужно максимум чутья, а нужна бОльшая селективность. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.12.2012 // 19:34:53
а может совместить оба подхода? регистрировать по 2-3 иона, один для рассчетов, остальне для подтверждения. т.е. допустим для олеиновой это будет 74 81 (или какие там самые сильные) и 296 для подтверждения, и включаться это будет на время олеиновой, для другой кислоты это будет опять пара сильных ионов и молекулярник и свое окно времени и т.д. при таком подходе кстати калибровку можно построить как по сильным ионам так и по слабым (с одних и тех же файлов) и посмотреть что лучше будет... |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2012 // 20:43:45
Редактировано 1 раз(а) А если только по молекулярным ионам? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2012 // 21:36:05
А как правильнее калибровать? Взять смесь МЭЖК известного % состава, заколоть и сравнить с данными автоинтегратора, а затем скорректировать площади пиков, чтобы получились те же значения, что и в составе тестовой смеси? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
21.12.2012 // 10:06:04
Никто не запрещает этого сделать Только, надо ли это?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
