| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
SIM режим для FAME >>>
|
 |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 14.05.2012 // 15:40:00
Да, всё было сделано для TIC. И в этом режиме тоже вполне можно вести анализ качественного состава и вычислять массовые проценты каждой ЖК. То есть, у нас два метода: первый просто позволяет оценить жирнокислотный состав и сказать сколько % приходится на ту или иную кислоту (для чего система была откалибрована тестовыми смесями; к этому-то методу и придрались рецензенты, мол SIM нужен, но если система откалибрована, то вот не всё равно?), а второй, если это необходимо, позволяет указать сколько липидов содержится в 1 грамме сухого веса того или иного биологического образца. Этому и посвящена приведённая статья коллег.. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
14.05.2012 // 21:48:19
Уменьшив Dwell до 5 мс (21,3 точки на пик), попробовал еще раз SIM режим (ионы 74, 79, 81 и 87). Получилось примерно так (TIC до коррекции площадей (split 20 to 1), TIC после коррекции (по итогам калибровки) и SIM (split 50 to 1): лауриновая: — - — - 0,1 миристиновая: 0,07 - 0,11 - 0,29 пентадекановая: — - — 0,09 пальмитиновая: 0,87 - 1,05 - 2,56 стеариновая: 0,31 - 0,29 - 0,81 олеиновая: 42,71 - 43,21 - 37,12 линолевая: 43,52 - 43,79 - 45,11 линоленовая: 10,73 - 10,84 - 13,57 Чутьё метода подкупает, да!  Теперь заморочусь калибровкой для количественного анализа по маргариновой кислоте.Есть ли смысл для ненасыщенных кислот добавить ионы 95 и 108? Это как-то влияет? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
14.05.2012 // 23:39:23
Редактировано 1 раз(а) 1. Dwell time установлен неверно - написано же "циклов в секунду", т.е. 21.3 "точки" в секунду, у Вас ширина пиков не более 1сек. ? Нет. Возьмите ширину самого узкого пика и пересчитайте. 2. Оставьте эти ионы. 3. Будьте внимательны при калибровке - обязательно проверьте линейность и т.д. Придется уменьшать массу аналитов, вводимых в хром. колонку. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.05.2012 // 0:06:28
Редактировано 1 раз(а) Самого узкого из главных? а как быть с минорными? Меньше 1 мс, если не ошибаюсь, выставить нельзя (по умолчанию вообще прописано 100). Попробую, погляжу, что получится. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.05.2012 // 0:07:36
Да и еще, насчет TIC vs. SIM: Успешная калибровка - это далеко еще не все, что нужно для успешной методики. Например, интерференция/перекрывание пиков аналитов с пиками матрицы сэмпла в TIC более вероятна, чем в SIM. Поэтому рецензенты, на мой взгляд, в этой ситуации правы. Валидацию методики Вы же никакую не делали, поэтому и нужно выбирать априори более точные подходы при решении задачи. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.05.2012 // 0:09:40
Что в данном случае есть "пики матрицы сэмпла"?.. Поясните биологу... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.05.2012 // 0:14:35
Немного арифметики: ширина самого узкого пика - 10сек., соотв. при 5 циклов в секунду будет приходится 50 точек на пик, т.е. более чем достаточно для КА. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
15.05.2012 // 0:19:09
Дело в том, что в случаях сложных матриц не всегда получается разделить аналиты и матрицу, в этом случае в полном ионном токе Вы имеете наложение. Соответственно, площадь пика будет не аналита, а еще и матрицы. Но тут я вступлюсь немного за ТС: кто ж отменял чистоту спектра? Поэтому не совсем аргумент, вопрос мог быть решен при подборе условий определения. 2 ТС: если Вам важны и минорные компоненты, то безусловно, учитывайте их тоже. Ну а с градуировкой Вы справитесь... Детектор только не перегружайте, Вы же сами видите, насколько в СИМе выросла чувствительность. А то видел я пару раз вколы по 30 мг/мл в МСД... Но это так, из области страшилок |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
15.05.2012 // 0:23:37
Редактировано 2 раз(а) Так, для биологов: у меня есть FAME из триглицеридов, очищенные в тонком слое, без внутреннего стандарта. Где тут аналит, а где матрица? И что на что тут может наложиться? Олеиновая на цис-вакценовую? пальмитолеиновая на пальмитовакценовую? или что? Вколы по 30 мг/мл, когда даже в TIC пики вылезают за 6.4e7, я вижу часто  Наши женщины категорически ленятся взвешивать FAME свои, еще хуже, когда они забудут нажать кнопку Start, а потому запускают метод заново и колют пробу второй раз — это вам страшилки на ночь, а для меня это частый кошмар. Хорошо, что они довольно медленно и лениво работают, а потому колют нечасто И по рукам стучал — без результата Так что, им про SIM даже говорить нельзя.
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.05.2012 // 0:25:24
Все пики - пики аналитов - пики соединений холостой пробы. Есть еще случайные/псевдослучайные "фоновые" пики, но их опустим и примем, что они не появляются. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
