| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Вопросы по РМГ 76-2004 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопросы по РМГ 76-2004 | ||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
 21.05.2012 // 23:40:02
Уважаемые специалисты! Рекомендации по метрологии РМГ-76 описывают построение карт Шухарта для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и контроля погрешности. В приложении К показан пример расчета. Совсем неясно как считались пределы предупреждения и действия для контроля повторяемости. Забивал данные в exel, считал СКО для первых 15-и результатов X1-X2, умножал на 1,128. Никак не выходит цифирь 0,009. И по тексту ясности не увидел. Кричу о помощи!!!! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
22.05.2012 // 11:26:11
Откуда Вы взяли 0,009 как цифру к которой Вам нужно прийти. Вы же я так понимаю делаете как бы первый - контрольный - период. Набираете статистику (там 21 анализ в 2-х повторностях), затем расчитываете для каждого из 21 разность в выполнении повторностей (по модулю). Затем высчитываете среднее (складываете все полученные и делите на 21 анализ). Вот это среднее умножаете на 1,128, а затем полученную цифру на 2,834 - это будет Ваш предел предупреждения и на 3,686 - это будет Ваш предел действия. А предел предупреждения можно сравнить с приведенным в МВИ (только переведите в проценты) |
||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
23.05.2012 // 0:22:56
Если делать так как вы говорите, то получается r(ср) = 0,006, r(пр) = 0,015, r(д) = 0,019, если считать по тем данным, что приведены в примере МВИ. Нет, тут в чем-то другом собака зарыта. В МВИ r(ср) = 0,009, r(пр) = 0,022, r(д) = 0,028. На странице 19 РМГ 76-2004 в таблице "Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - при построении контрольных карт Шухарта для контроля повторяемости и внутрилабораторной прецизионности" есть формула: r(пр) = K*σr. И есть пояснение: σr - значение СКО повторяемости в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений. Т.е. из всей серии пар результатов рассчитываем среднее каждой пары. Затем из этих результатов находим СКО. И должны умножить его на соответствующие коэффициенты: 1,128, 2,834 и 3,686. Тогда мы получаем: r(ср) = 0,010, r(пр) = 0,025, r(д) = 0,032 А В МВИ такие пределы рассчитаны для контроля прецизионности. В тупике(((( |
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
23.05.2012 // 11:17:53
Вы сами себя в тупик вгоняете и из всего нагромождения информации я практически ничего не поняла. Если у вас по моему расчету получилось 0,006 а в МВИ приводится 0,009 - то что Вас не устраивает. Это говорит что даже в контрольном периоде вы получили меньшее. Ведь в МВИ приведены границы (не более). У Вас не более, менее примерно на треть - норма для стабильных анализов. Или Вы хотите искусственно подогнать до четко утвержденных в МВИ - но тогда я не вижу смысла того что вы делаете. Далее Откуда Вы получили 0,01 - не понятно. Если считали так как написано и как я расписала. я лишь только это (написанное в РМГ) человеческими словами сказала. Как Вы получили эту разницу. И почему вы приводите перечисляя все коэффициенты начиная с 1,128. Коэффициент 1,128 - для 2-х повторностей далее для повторностей 3 и более. Честно пыталась расшифровать Ваши изыскания, достала даже РМГ открыла, я работала по нему 2 года, выучила по нему работать 4-х человек - и сем было понятно. |
||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
23.05.2012 // 20:04:31
Разве коэффициенты при сигма 1,128, 2,834 и 3,686 как-то связаны с числом повторностей? Позвольте, но никак нет. До выхода ГОСТ 5725 вообще не знали о существовании этих коэффициентов. И брали просто: 1 сигма, 2 сигма и 3 сигма. Правило "трех сигм" ни о чем не говорит? Сейчас, вместо банальных 1, 2 и 3 берут 1,128, 2,834 и 3,686 (по данным американских статистических исследований). И находят, умножая на них СКО, пределы предупреждения и действия. Но вот по каким данным считают СКО в МВИ, чтобы у них получилась цифра 0,009. пока неясно. |
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
24.05.2012 // 9:34:52
Вот как раз 1,128, 2,284, 3,686 - это связано с повторностями. Потому что это только для показателей в 2-х повторностях выполненных, а если откроете таблицу что в РМГ то и в ГОСТ 5725 то увидите что для 3-х повторностей эти коэффициенты другие, для 4-х повторностей - тоже другие и т.д. А вот расчет СКО в МВИ приведенный включает в себя очень много компонентов (там и погрешность приготовления стандартного раствора, погрешность пипеток, весов и т.д.) поэтому она дается как заведома наибольшая (т.е. с учетом всех возможных погрешностей на всех стадиях анализа) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Chem_CIO Пользователь Ранг: 126 |
24.05.2012 // 15:27:49
Цифирь 0,009 у Вас должна выходить для средней линии. Она высчитывается на основе прописанного или уже уточненного показателя МВИ, а не на основе полученного массива данных - при этом теряется смысл контроля. |
||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
24.05.2012 // 20:27:44
Ну раз так, то почему об этом не написали в РМГ? Или я может что-то не увидел? Как можно вот так приводить пример, чохом штампуя цифры без каких-либо пояснений. Авторам РМГ Нереспект((((. В любом случае, всем большое спасибо за ясность))) |
||
|
Chem_CIO Пользователь Ранг: 126 |
25.05.2012 // 8:56:08
Редактировано 1 раз(а) Действительно, в РМГ 76-2004 есть ряд моментов требующих доработки или развития, пояснений, но надо делать скидку на то что это первый и пока единственный российский нормативный документ, где приведены реализуемые в лабораторной практике алгоритмы контроля. |
||
|
Эксперт-метролог Пользователь Ранг: 27 |
25.05.2012 // 9:55:22
Редактировано 1 раз(а) Я один из авторов РМГ 76, этот конкретный пример просчитан мною в далеком 2003 году. Вы первый, кто высказывает неудовольствие этим примером. Вы упрекаете автором РМГ 76 в том, что нет пояснений? А само РМГ, это разве не пояснение, там всё подробно написано, в том числе и как находить границы регулирования для карт по контролю повторяемости (таблица 5). Если что-то ещё будет неясно, обращайтесь: metod224{coбaчkа}uniim.ru. Не слушайте olga viktorovna достаточно искаженное понимание алгоритмов контроля. Благодарю Chem ClO за справедливость и поддержку. |
||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
25.05.2012 // 21:52:51
Редактировано 1 раз(а) Спасибо! Обязательно буду обращаться. Проблема в том, что в нашей лаборатории внутрилабораторный контроль штампуют в программе Q-Control. Границы повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности в этой программе довольно сильно (почти на 10 у.е) занижены. Все потому что программа тупо умножает среднеквадратичное отклонение выборки на 1, на 2 и на 3. Отсюда, приходит ко мне начальник лаборатории с этими картами и говорит: "Уважаемый химик, будьте любезны провести корректирующие действия по калибровкам и работе оборудования, т.к. у нас несколько значений выпали за предел предупреждения". Вот к примеру, только повторяемость по методу на автомате уже 3,5 °С!!! А у них предел действия по картам, по данным статистической наработки, Q-Control рассчитал 1,8 °С. Видите ли у нас неправильно оборудования работает. Надоело мне все это. Люди наверное вообще не в курсе, что контрольные пределы рассчитываются с целью собрать в кучу все систематические и случайные погрешности, погрешности метода, прибора и прочие, чтобы потом с определенным процентом доверительной вероятности говорить о достоверности выдаваемых результатов. Почему я и поднял эту проблему, да потому что просто тупо забил исходные данные с РМГ в Q-Control и офигел увиденному. Да, программа карты строит неплохо, на выбросы четко проверяет, а вот контрольные пределы занизила на 10 раз, чем в РМГ. И спрашивается, зачем нам усложнять себе жизнь, если есть нормативный документ, который четко прописывает как правильно нужно считать пределы контроля. А то так ведь и будем за каждый градус или сотую долю процента постоянно бегать и добивать прибор. Неумно это, я считаю. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
