| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ | ||
|
powerzzzz Пользователь Ранг: 33 |
 04.07.2012 // 10:39:58
Редактировано 1 раз(а) Работаю на газовом хроматографе Кристалл 2000М с капиллярной колонкой FFAP. В большинстве методик у нас лабе прописано: объём пробы 1 мкл, деление потока 1:20. Если сделать объём пробы (1*n) мкл, а деление потока установить 1 : (20*n), то как это повлияет на результаты анализа? К примеру, может ли измениться сходимость или что-то в этом роде? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
04.07.2012 // 11:07:25
Если сильно увеличивать объем вводимой пробы, то может наступить перегрузка колонки. Соответственно начнутся проблемы со сходимостью. При многократном увеличении соотношения деления потока ты можешь не увидеть аналит, тут зависит от его концентрации в пробе, но при одинаковых условиях, проблем со схоимостью возникнуть не должно. А вообще попробуй, поиграйся с различными параметрами, все станет ясно. Или загляни в книгу. Там об этом ве написано. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2012 // 11:10:09
Редактировано 1 раз(а) Надо смотреть на внутренный объем испарителя. Закол 10 микролитров в испаритель, расчитанный на 1...2 вызовет медленное испарение и расширение пиков. Объем испарителя тоже может не хватить. А кроме того, появится звук выхлопа от сброса 200 ml/min при коэффициенте деления 1:200. В малых пределах зато можно... у нас есть шприц, который вместо 1 вводит 0.7 микролитров. Если уменьшить пропорционально коэффициент деления с 1:50 до 1:35, получается такая же картинка. Сверху - увеличение вкола до 2 ul и, соответственно, коэффициента деления до 1:100 приводит к расширению пиков. Звука пока не слышно, регуляторы отрабатывают, генератор водорода работает на пределе  Конечно, в наших условиях - мелкокалиберная колонка с очень тонким слоем и небольшой лайнер. Короче, попробуйте сами. Но калибровку проводите при неизменных условиях... впрочем, в софте Шимадзу любое изменение условия ввода приводит к изменению в методе. Вероятно, у всех так
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2012 // 11:14:57
Фидель> Если сильно увеличивать объем вводимой пробы, то может наступить перегрузка колонки. Он же пропорционально увеличивает коэффициент деления. Будет перегрузка не колонки, а испарителя. Фидель> При многократном увеличении соотношения деления потока ты можешь не увидеть аналит, тут зависит от его концентрации в пробе Угу. Если зона ввода расширится, концентрация упадет и если на пределе обнаружения - тю-тю. Фидель> Или загляни в книгу. Там об этом ве написано. Ссылку бы дал Я хочу, наконец, найти лучше Хайвера
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2012 // 11:20:24
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, а не будет ли уместно обсудить здесь изменение давления во время ввода и формирования зоны пробы на делителе? В нашем Ш 2010 есть такой режим - high pressure injection. Включал пару раз... кроме вреда, пользы никакой. Может я такой и мне больше приличествуют задвижки, нежели шприц... А может у других тоже получается лучше всего в классических режимах? Если есть интерес, могу наколоть примеры и выложить для ругани и обсуждения Я к чему? Один из способов уменьшить объем паров пробы - увеличение давления в испарителе. Однако после формирования узкой зоны надо возвращать давление в норме, иначе никакой эффективности не будет. Это и есть, насколько я понимаю, режим high pressure injection в 2010. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
04.07.2012 // 11:26:25
я часто работаю на делителе 1:1-1:5, т.к. мало вещества бывает, после меня коллеги, забыв проверить делитель, колют свои, которые обычно нужно вводить со сбросом 1:20, в итоге пики становятся шире, некоторые изомеры не отделяются (олеиновая от вакценовой, например) или семейство "пальмитолеиновой" кислоты выползает одним пиком с 3-4 вершинами )
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 822 |
04.07.2012 // 11:34:56
Редактировано 1 раз(а) Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость. Хотят тут так же от лайнера зависит. Как уже написали - надо пробовать. Хотя конечно же представлять происходящие процессы тоже надо, чтобы выводы делать верные. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
04.07.2012 // 12:08:28
Недостаточное деление потока может привести к ухудшению разделения. Например при анализе на FFAP спирта и водки пик пропанола-2 не будет отделяться от этанола. Проверено. При делении потока менее чем 1:90 у меня не отделялся. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.07.2012 // 12:50:12
Укажите матрицу, рассчитайте объём лайнера и объём паров - сопоставьте с температурой кипения и в испарителе - получите приблизительно то же, что и куча газовых калькуляторов выдаёт - что Хроматэковсий, что от HP. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2012 // 16:29:02
Редактировано 1 раз(а) А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь? |
||
|
bobriha Пользователь Ранг: 38 |
04.07.2012 // 16:35:14
Вручную вводите? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 38
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
