Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не удается добиться воспроизводимости на ААС >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не удается добиться воспроизводимости на ААС
Serenum
Пользователь
Ранг: 12

06.08.2012 // 8:16:00     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте,
Запускаем атомник и никак не можем добиться воспроизводимости на органическом растворителе. Анализируем золото путем экстракции раствором сульфидов нефти в толуоле. На водных растворах все отлично, а органика не идет, сильно плавает абсорбция прямо на глазах. Растворы готовили по несколько раз, без изменений. У меня есть подозрение на неоднородность органической фазы, из-за этого меняется скорость всасывания в процессе измерения. Толуол немного мутноват после приготовления, сейчас дали растворам время отстояться. Могут ли быть еще какие-либо причины? Пробовали измерять эти растворы в другой лаборатории на другом приборе - все замечательно. У кого какие мысли на этот счет?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


06.08.2012 // 9:42:59     

Serenum пишет:
Здравствуйте,
Запускаем атомник и никак не можем добиться воспроизводимости на органическом растворителе. Анализируем золото путем экстракции раствором сульфидов нефти в толуоле. На водных растворах все отлично, а органика не идет, сильно плавает абсорбция прямо на глазах. Растворы готовили по несколько раз, без изменений. У меня есть подозрение на неоднородность органической фазы, из-за этого меняется скорость всасывания в процессе измерения. Толуол немного мутноват после приготовления, сейчас дали растворам время отстояться. Могут ли быть еще какие-либо причины? Пробовали измерять эти растворы в другой лаборатории на другом приборе - все замечательно. У кого какие мысли на этот счет?


1. Воспроизводимости чего Вы не можете добиться (аналитических сигналов во время измерений, воспроизводимости проб)?
2. По какому НД Вы работаете?
3. Градуировочные растворы готовили в органической матрице?
4. Попытайтесь настроить распылительную камеру по значению аналитического сигнала золота по максимуму, только раствор используйте не в толуоле, а в водно-кислой матрице (азотнокислая, солянокислая среда).
Доктор
VIP Member
Ранг: 2285


06.08.2012 // 13:31:14     
Я бы посоветовал купить бутылку коньяка и пригласить на чай спеца из той лабы, у которой все получается. Конечно, получится дороже, чем на форуме, но быстрее и надежнее
Serenum
Пользователь
Ранг: 12


07.08.2012 // 14:50:25     
Для neutrino
1. Аналитических сигналов во время измерения. Сразу после градуировки замеряем калибровочный стандарт - получаем достаточно точную концентрацию, допустим 0,5 мг/Л при абсорбции около 0,0250, через пять минут замеряем его же - завышенный результат (примерно 0,6 мг/Л). Градуировка проходит через раз, иногда успешно, иногда точки как попало.
2. Работаем по МА ИАЦ-37-2004 "Определение массовых долей золота в пробах руд золотосодержащих и продуктов их переработки атомно-абсорбционным методом"
3. Градуировочные растворы готовятся на водной подкисленной основе, после этого добавляется раствор сульфидов нефти в толуоле и взбалтывается. После разделения органическая фаза идет на измерение.
4. На воде всё отлично, лучше желать некуда, а вот органика никак.

Для Доктора
У "спеца-из-лабы-у-которой-всё-получается" другая модель спектрометра Искали, разговаривали, все говорят, что у вас прибор какой-то ни такой, на нашем ваши органические пробы идут. И ведь действительно идут! Наш атомник называется SensAA, фирма GBC. Вдумчиво уже крутил у него всё что мог, не помогает. Ацетилен на минимум, всасывание на минимум, шариковый рассекатель немного ближе к форсунке, чем обычно. Всё равно стабильных, устойчивых показаний добиться не получается. Еще раз, на водных пробах всё отлично!

У прибора, я заметил, нет в камере распыления импеллеров, лопаток таких разнонаправленных. Конструктивно нет. Я такие видел и у Вариана и у Перкина. Возможно ли что в их отсутствии дело?
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


07.08.2012 // 15:55:39     
Трудно вам ответить, у вас редкая разновидность спектрометра. Из общих соображений проблема с распылителем, камерой горелки или насадкой горелки. Распылитель оптимизирован? Оптимизирован именно на толуольных экстрактах? Камера горелки чистая? Нет отложений на стенках? То же самое с насадкой горелки. Я уж не говорю о стабильности электроники.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2285


07.08.2012 // 16:03:53     
Ну что ж, информация была бы полной, если бы была указана модель прибора у коллег.
Возможно, Вы правы - дешевая фирма, простенький распылитель, годный только для тривиальных задач. Остальное Вы правильно делаете. Свяжитесь с производителем и купите более навороченную модель распылителя - то, что у остальных есть за бесплатно.
Теоретически большой спец мог бы приладить распылитель от другой фирмы, хотя бы и старый из СССР. Бардак был, но не ТАКОЙ... Но - сами понимаете - горючие газы, протечки.... Что надо точно сделать - показать это шефу и объяснить, что дешево хорошо не бывает. А то Вам потом еще на чем-нибудь хорошо сэкономят, не будете с форума вылезать
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serenum
Пользователь
Ранг: 12


07.08.2012 // 17:16:13     
Для НикНик
Вот в том-то и дело, что оптимизация распыления под органику - это задача нетривиальная. На водных, да все просто - крути пока максимум не будет. Оптимизирую я конечно же на одном из градуировочных образцов. Выставляю подачу на минимум - абсорбция недостаточно высокая. Делаю больше - сигнал увеличивается, но появляется фон пламени и шум, абсорбция то растет, то падает. Камера горелки чистая, прибор только что установлен. Губки горелки тоже чистые. На водных растворах все отлично - это по поводу стабильности электроники. Дело явно в распылительной системе.

Для Доктора
У коллег пробовали на Квантах, Варианах и Перкинах. GBC отвечает, что множество их клиентов (буржуи, в основной массе), работают на органике и проблем не знают. Советуют разбавлять, но некуда разбавлять, и так концентрация в диапазоне 0,1-1 мг/Л. Насколько я знаю, у производителя только один тип распылителя на всю линейку приборов. Я его даже менял полностью на запасной, думал в нем дело, но все по-прежнему.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 465


07.08.2012 // 17:25:41     
Редактировано 2 раз(а)

Обычная причина данного эффекта (описанного в литературе) - трудность прохождения экстрагентов, существенно отличающихся по физическим характеристикам от воды, через узкие капилляры современных высокоэффективных распылителей.
Способов борьбы два:
1. Использовать низкоэффективные распылители, которые часто входят в обычный комплект современных приборов (скорее всего это распылители из нержавейки) и имеют капилляры большего диаметра.
2. Разбавлять экстракт проб и стандартов подходящим по физическим свойствам растворителем (например, этиловым спиртом). Нужно только подобрать степень рабавления - она проходит через максимум сигнала. При этом чувствительность определения может улучшиться в несколько раз
Доктор
VIP Member
Ранг: 2285


07.08.2012 // 17:41:04     
Действительно, сравните скорости подачи раствора для Вашей органики и воды. Сколько я помню, для органики должно получиться больше раза в 2-3. А вдруг я помню неправильно? Дальше может что и придумается...
Serenum
Пользователь
Ранг: 12


07.08.2012 // 18:17:03     
Для pupyshev
Спасибо Вам за то, что обратили свое внимание на тему
Но объясните пожалуйста, почему, допустим, более вязкий раствор (допустим, на водной основе) будет менее воспроизводимым на одном и том же распылителе? Как мне представляется, более вязкий раствор (при прочих равных) будет просто медленнее всасываться распылителем, а значит просто даст меньшую абсорбцию. Каким образом это сказывается на плохой воспроизводимости? Было бы замечательно, если бы Вы подсказали литературу, в которой это было описано. Много чего читал, но не встретил.
И также подскажите, можно ли разбавлять экстрагент толуолом? Мы экстрагируем золото из воды, раствором сульфидов нефти в толуоле.

Для Доктора
Спасибо, попробую. Я вообще-то сервис-инженер, а здесь в лаборатории одни бабки-снобы, которые убеждены в том, что все делают правильно, и ничего не дают менять в пробоподготовке, ибо "работают по методике, по которой работают все, а если проблема и есть, то она находится только в вашем приборе". Извините, накипело.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 465


07.08.2012 // 19:53:31     

Serenum пишет:
Для pupyshev
Но объясните пожалуйста, почему, допустим, более вязкий раствор (допустим, на водной основе) будет менее воспроизводимым на одном и том же распылителе? Как мне представляется, более вязкий раствор (при прочих равных) будет просто медленнее всасываться распылителем, а значит просто даст меньшую абсорбцию. Каким образом это сказывается на плохой воспроизводимости? Было бы замечательно, если бы Вы подсказали литературу, в которой это было описано. Много чего читал, но не встретил.
И также подскажите, можно ли разбавлять экстрагент толуолом? Мы экстрагируем золото из воды, раствором сульфидов нефти в толуоле.

Вам нужны шашечки, или чтобы ехать?

1. Детально в природу этого эффекта я не влезал, но успешно боролся с ним несколько раз на разных типах приборов. По моему разумению тонкая пленка органического экстрагента невоспроизводимо задерживается на внутренней поверхности тонкого капилляра, причем меняясь во времени, что создает невоспроизводимость скорости распыления и невоспроизводимость результатов измерений.
2. Установить наличие этого эффекта простым измерением скорости распыления не всегда удается.
3. Литература простая: Пупышев А.А. ААСА. Техносфера,2009. Страниц не помню под рукой нет.
4. Толуол не поможет, скорей всего эффект происходит именно от него.

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты