| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не удается добиться воспроизводимости на ААС >>>
|
 |
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
 09.08.2012 // 17:11:41
А чем вы промываете систему между измерениями? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serenum Пользователь Ранг: 12 |
09.08.2012 // 17:36:50
Толуолом же. Пробовали промывать и обнуляться по раствору сульфидов в толуоле - я не заметил разницы и вернулись на толуол. Чистый толуол тоже горит как-то нестабильно, да и по дрейфу нуля это заметно. Кто-нибудь может предложить тип действительно качественного и всеядного распылителя? Я думаю, обратиться в Кортэк, местные лаборанты говорят, что с Квантами и подобными растворами проблем не возникало... |
|||||
|
krost Пользователь Ранг: 174 |
09.08.2012 // 19:51:05
Если капилляр плохо смачивается, то иногда помогает добавка ПАВ к каждой пробе. Можно использовать Triton X-100 с концентрацией 0,001%. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 538 |
10.08.2012 // 7:42:12
В этой ситуации для сервисинженера, хотя это задача для методиста, мысль о промывке наиболее верная. Только при каждой промывке нужно вымыть коварную органику с резко отличающимися физическими свойствами, т.е. промывать спиртом или чем-нибудь подобным. Принцип тот же самый, который рекомендуется по окончанию работы после действий с пробами органического происхождения. |
|||||
|
Kultat Пользователь Ранг: 1 |
 15.08.2012 // 19:54:53
сердечно простите за то, что вмешиваюсь. Но все-таки чем дело закончилось с Sens и органикой? Кто победил кого? Удалось настроить сигнал? Или пожалел-таки коньяк |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Titus Пользователь Ранг: 46 |
18.08.2012 // 21:12:47
А коррекция фона присутствует? |
|||||
|
Serenum Пользователь Ранг: 12 |
28.03.2013 // 10:48:10
Kultat К сожалению, нет, проблема до сих пор не решена. Пробовал промывку этиловым спиртом между измерениями - положительный эффект есть, но он скорее мнимый. Бывает думаешь что помогло, через некоторое время понимаешь, что нифига не помогает. Менял распылитель на перкиновский (на их приборах с таким не сталкивались) - также, положительных сдвигов не обнаружил. Менял гибкий капилляр, ставил большего внутреннего диаметра - слишком большая подача раствора, снизить не получается. Ставил меньшего диаметра - обратная ситуация, очень медленно идет раствор, слишком низкий сигнал. Titus Пробовали и с фоновой коррекцией и без нее - не помогает. Не в ней дело, из-за неравномерной скорости подачи органического раствора (по непонятным причинам), меняется стехиометрия (видно по цвету пламени в процессе измерения) -> плывет абсорбция. Сейчас хочу поэкспериментировать с разным давлением воздуха на распыление. Внутри прибора стоит редуктор на 2,1 КПа, больше в линии регуляторов нет, после него давление идет сразу на распылитель. Большая просьба к обладателям сервис-мануалов на атомники - поделитесь пожалуйста! Я хочу сравнить газовые схемы различных моделей. |
|||||
|
Iskander Пользователь Ранг: 6 |
28.03.2013 // 22:16:23
Из схожего опыта. Прибор ПАЖ-3: капилляр, распылительная форсунка, горелка. После восстановления прибора отсутствовала стабильность показаний. Проблема оказалась в нестабильной подаче воздуха. Выкинул из схемы прилагаемый компрессор без ресивера, подключил прибор к общезаводской воздушной линии через фильтр и Регулятор Давления Воздуха (старый, польский с хорошей стабилизацией при малых давлениях). Пламя стало ровным и стабильным. За час работы показания «уплывают» не более чем на 10%. Возможно, Вам, кроме Регулятора Давления, нужно использовать еще и Регулятор Расхода Воздуха. |
|||||
|
Serenum Пользователь Ранг: 12 |
30.03.2013 // 19:11:28
Да, все бы было так, но дело в том, что на водных растворах все идет отлично. Проблема проявляется только на растворах (экстрактах) на основе толуола. |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
02.04.2015 // 14:02:39
У меня такая же проблема один в один. Жаль что тему так и не закончили. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 39
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
Искали, разговаривали, все говорят, что у вас прибор какой-то ни такой, на нашем ваши органические пробы идут. И ведь действительно идут! Наш атомник называется SensAA, фирма GBC. Вдумчиво уже крутил у него всё что мог, не помогает. Ацетилен на минимум, всасывание на минимум, шариковый рассекатель немного ближе к форсунке, чем обычно. Всё равно стабильных, устойчивых показаний добиться не получается. Еще раз, на водных пробах всё отлично!