Форумы ANCHEM.RU: Не удается добиться воспроизводимости на ААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не удается добиться воспроизводимости на ААС >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

03.04.2015 // 19:50:02

DocLazarus пишет:
У меня такая же проблема один в один. Жаль что тему так и не закончили.

Уважаемый DocLazarus, а какой у Вас прибор?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

03.04.2015 // 19:50:27

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

cup38
Пользователь
Ранг: 87

04.04.2015 // 7:33:26

Редактировано 1 раз(а)

Serenum пишет:
Для pupyshev
Спасибо Вам за то, что обратили свое внимание на тему
Но объясните пожалуйста, почему, допустим, более вязкий раствор (допустим, на водной основе) будет менее воспроизводимым на одном и том же распылителе? Как мне представляется, более вязкий раствор (при прочих равных) будет просто медленнее всасываться распылителем, а значит просто даст меньшую абсорбцию. Каким образом это сказывается на плохой воспроизводимости? Было бы замечательно, если бы Вы подсказали литературу, в которой это было описано. Много чего читал, но не встретил.
И также подскажите, можно ли разбавлять экстрагент толуолом? Мы экстрагируем золото из воды, раствором сульфидов нефти в толуоле.

Для Доктора
Спасибо, попробую. Я вообще-то сервис-инженер, а здесь в лаборатории одни бабки-снобы, которые убеждены в том, что все делают правильно, и ничего не дают менять в пробоподготовке, ибо "работают по методике, по которой работают все, а если проблема и есть, то она находится только в вашем приборе". Извините, накипело.

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

05.04.2015 // 11:49:05

vuhqhol пишет:

DocLazarus пишет:
У меня такая же проблема один в один. Жаль что тему так и не закончили.
Уважаемый DocLazarus, а какой у Вас прибор?

Здравствуйте. Не думал, что кто-то ответит. Прибор SpectrAA 200 Agilent Technologies.

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

06.04.2015 // 0:07:52

Редактировано 2 раз(а)

DocLazarus пишет:
Здравствуйте. Не думал, что кто-то ответит. Прибор SpectrAA 200 Agilent Technologies.

Здравствуйте!
По моим соображениям, подкреплённым наблюдениями, подобные явления происходят по причине изменения качества распыления (дисперсности аэрозоля) в процессе работы с растворами, вязкость которых существенно отличается от водных - растворов сульфидов нефти в толуоле, изоамиловом спирте (в меньшей степени) и во всякой другой такой дряни. Не знаю доподлинно, как конструктивно устроен распылитель в Вашем SpectrAA 200, но по аналогии со всеми ААС, он, скорее всего, настроен на максимальную чувствительность именно на водных\слабо кислых растворах, т.е. точно подобран расход окислителя через распылитель, связанная с ним скорость всасывания и положение импактора относительно сопла. При работе на чём-то более вязком происходит обволакивание импактора и снижение дисперсности аэрозоля (на скорость всасывания, как пишет Serenum, это как раз влияет мало). Чем более высоко чувствительный распылитель, тем, скорее всего, это влияние будет больше. Строго говоря, распылитель должен специально перестраиваться для работы на органических растворителях. Попытаться бороться с указанным явлением можно следующими способами (от простых-к сложным)

:
1. Как уже писали, промывать капилляр между измерениями. Хорошие результаты, как ни странно, давала промывка горячей водкой.
2. распылитель должен быть перестроен для работы на органике. На Кортековских Квантах, как правило, несколько увеличивают поток окислителя, увеличивая давление на распылителе и регулируя иглу, тем самым уменьшая скорость всасывания, иногда отодвигая шарик. Можно визуально посмотреть пыление на толуоле , но только в перчатках и через стекло тяги. Положительный результат указанных манипуляций п. 1 не отменяет. Эффект конечно существенно уменьшается, но вероятно, не исчезает совсем.
3. Если измеряемая концентрация позволяет, попробуйте вовсе снять импактор. Чувствительность упадёт раза в 3, но эффект, видимо, пропадёт совсем.
4. некотрые лаборатории успешно избавляются от экстракции вообще, используя метод количественной сорбции золота из солянокислых растворов на специальный сорбент. Десорбция осуществляется этиловым спиртом, а с ним в пламени заморочек значительно меньше. Сорбент, вроде, синтезируют в МГУ. Нужен, собственно, сорбент и перистальтический насос с подобранной скоростью прокачки жидкости.

ЗЫ:умозаключения выше-результат личных наблюдений и компиляция чужого опыта. Если где-то сморозил глупость-прошу сильно не бить...

ЗЗЫ: Вспомнилось:кто-то говорил, что когда Кортек стал поставлять вместо гладких внутри капилляров какие-то шороховатые, начались проблемы на толуоле, а именно-приходилось дольше и тшательнее промвыать капилляр между замерами. Так что г-н pupyshev тут прав, как всегда. Прав и в том, что ситуацию должно улучшить использование низкоэффективного распылителя (см. про снять шарик). А вот совет Доктора "купите более навороченную модель распылителя" - пожалуй, только усугубит ситуацию.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

06.04.2015 // 20:25:32

Редактировано 1 раз(а)

Благодарю. Попробую.

А такой вариант, мне сервис-инженер с завода говорит: "поставьте дополнительный линейный редуктор на ацетиленовой магистрали в помещении у прибора. т.к. на толуоле пламя бедное, то самые маленькие изменения давления в системе будут заметно создавать дрейф интенсивности пламени, при этом на водных растворах это будет не заметно". Это имеет смысл?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

06.04.2015 // 21:54:13

Нет, не имеет. Пламя обедненное сугубо теоретически. При распылении толуола это будет совершенно нормальное пламя, только вместо 1 будет 2 горючего. Важно - в промежутках между анализом проб распылять чистый толуол (или что у Вас есть в пробах) - пламя без доп. горючки, скорее всего, будет гаснуть.
Успехов

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

06.04.2015 // 22:23:23

Редактировано 1 раз(а)

DocLazarus пишет:
..."поставьте дополнительный линейный редуктор на ацетиленовой магистрали в помещении у прибора. т.к. на толуоле пламя бедное, то самые маленькие изменения давления в системе будут заметно создавать дрейф интенсивности пламени, при этом на водных растворах это будет не заметно". Это имеет смысл?

Присоединяюсь к предыдущему оратору

Не имеет ещё и потому, что при определении золота флуктуации пламени не будут приводить к сколько-нибудь значимому изменению абсорбции. Кроме того у Вас горит практически один толуол, ацетилен можно было-бы погасить совсем и что есть "дрейф интенсивности пламени" не совсем ясно. Некоторые умудряются так работать-без горючего газа вообще-аэрозоль толуола поджигают-и в путь. Да ещё и редуктор нужен не абы какой... Дело тут в подборе режима работы распылителя!

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

07.04.2015 // 18:29:09

Редактировано 1 раз(а)

Огромное спасибо всем. Буду работать.


Ответов в этой теме: 39 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты