Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистота гептана >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Чистота гептана
HerrMaler
Пользователь
Ранг: 20

17.09.2012 // 13:39:49     
Подскажите, пожалуйста, насколько важны следующие параметры в чистоте гептана для хроматографии и в качестве эталона
1. Содержание серы (менее 0,003%)
2. Содержание непредельных углеводородов (отсутств.)
Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2012 // 13:59:48     
Редактировано 1 раз(а)

Если переписать с обратным знаком, а именно:


1. Содержание серы (более 0,003%)
2. Содержание непредельных углеводородов (присутств.)

то выходит, что важны

Но Вы неправильно ставите вопрос.

Что такое "эталон для хроматографии"? Для чего Вы будете его использовать?

Для определения параметров удерживания по пику основного вещества? Тогда годится и весьма грязный гексан. Важно лишь содержание основного вещества на порядок больше, чем примесей

Для приготовления калибровочных растворов? В качестве внутреннего стандарта? Тогда требования будут не такими либеральными.

Но в любом случае, даже если гексан - самый что ни на есть чистый, следует проверить его у себя на гомогенность. Если он дает на несколько разных колонках только один пик, то можно верить сертификатам.
А если (несмотря на квалификацию и сертификата) на Вашем рабочем режиме - частокол пиков, то...

Возможна и другая ситуёвина - несмотря на то, что Вы попробовало все три доступные колонки (первая - на приборе, вторая - нашли в дальнем конце ящика без этикетки, третюю заняли у коллеги) и пик - только один, у Вас не гексан, а кака.
Потому что хроматография, строго говоря, не может ответит на вопрос чистоты/идентичности вещества положительно. Может только отрицательно
HerrMaler
Пользователь
Ранг: 20


17.09.2012 // 14:06:38     
Гептан, квалификации чистый для хроматографии, в качестве подвижной фазы
Гептан эталонный в качестве эталонного топлива в определении октанового числа топлива
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2012 // 14:16:05     
Редактировано 2 раз(а)

A
Пропустил союз "и"... прошу прощения!

Так вот... у нас на складе оказалось достаточно большое количество эталонного n-гептана, октановое число - 0 по определению.

Мы используем его в качестве растворителя проб для хроматографии, но не в качестве подвижной фазы, поскольку мы до жидкостной хроматографии еще не доросли

Могу сказать, что эталонный n-гептан таки дает небольшие пички на разных режимах, но они не совпадают по времени выхода с компонентами. Можно ли использовать такой гептан в качестве элюента, я не могу сказать... да и тот гептан - еще советской доставки, примерно с конца 80-ых. У Вас наверняка свежее
HerrMaler
Пользователь
Ранг: 20


17.09.2012 // 14:36:42     
А вообще сера и непредельные очень мешают в хроматографии (в любой)? Понятно, что в на площади пика никак не отразится. А в остальном? Просто может кто с этим сталкивался.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2012 // 16:41:42     
Сера в элементарном виде в эталонном n-гептане, конечно же, не будет, будет в виде соединений.

Вопрос поставлен так широко, что на него можно дать только такой ответ - либо будут мешать, либо нет

А для чего Вам все это - хотите использовать эталонный n-гептан в качестве элюента?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400
АА спектрометр с электротермическим атомизатором (ЭТА). Уникальная система компенсации неселективного поглощения с использованием и дейтериевого корректора и корректора Zeeman.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2012 // 16:49:58     
Редактировано 1 раз(а)


HerrMaler пишет:
Просто может кто с этим сталкивался.
Давным-давно для препаративной очистки пришлось использовать элюент не какой нужно было, а какой был. Правда, это была смесь гексана с изопропанолом, но не суть важно.

Набрал гексана и изопропанола с запасом, слил их в две большие емкости и начал чистить и перегонять (как именно - надо смотреть свой лабораторный журнал конца 80-ых ). Потом составил элюент... никто бы мне не купил другие компоненты
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2012 // 22:53:32     

HerrMaler пишет:
А вообще сера и непредельные очень мешают в хроматографии (в любой)? Понятно, что в на площади пика никак не отразится. А в остальном? Просто может кто с этим сталкивался.

Напишите подробнее - какая колонка и какие условия разделения, и кто-нибудь да ответит
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.09.2012 // 11:01:30     

Я являюсь производителем (очистка реактивов) и хочу узнать на сколько легитимны паспорта на химические реактивы без ссылки на анализы именно в аккредитованной/аттестованной лаборатории?
// anchem.ru/forum/read.asp?id=15619

Так это на продажу? Не для себя?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.09.2012 // 13:47:47     
Редактировано 2 раз(а)

Если Вы надумали производить n-гептан в качестве элюента для жидкостной хроматографии, надо поступать, как положено - сначала разработать техусловия на продукт, исходя из области применения, потом разработать и наладить техпроцесс и испытания, получить партию продукта и отдать Волгину на экспертизу... тфу! апробировать его сначала у себя, а потом у клиентов

И далее - поддерживать это качество. И народ забудет, что такое Мерк, Флука, Ридель и прочьих Сигм и потянется к вам

А если продадите 10 литров элюента пяти фирм и загубите у них по одну колонку - с точностью до наоборот.

То, что в моторном/исследовательском методе определения октанового числа и в жидкостной хроматографии используют один и тот же углеводород, не означает, что это один и тот же продукт.
К примеру, если в эталонном n-гептане присутствуют немного олефинов, то, вероятно, его можно использовать по назначению, тем более в эталонном топливе содержание n-гептана составляет 5 и менее процентов.
А в n-гептане - элюенте такие примеси увеличат фон на ультрафиолете, что не так страшно, и начнут постепенно блокировать поверхность адсорбента, что в конце концов убьет колонку.
И наоборот - если в эталонном n-гептане есть i-октана, то для определения октанового числа его нельзя использовать, а для элюента - может быть и можно... если детектор не рефрактометрический

Если состав элюента меняется в ходе разделения, то любая примесь [может] концентрироваться в начале колонки и потом, в ходе изменения элюирующей силы растворителей либо приводить к сильному дрейфу нулевой, либо даже к появлению самостоятельных пиков.

А для препаративной хроматографии чистота (и количества) должна быть еще выше.

С влагой - особый разговор. Влага в эталонных n-гептане и i-октане допускается чуть ли не до насыщения (во всяком случае, особых мер против увлажнения не принимают), а в случае элюента желательно (но невозможно) полное ее отсутствие.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.09.2012 // 14:55:35     

HerrMaler пишет:
Гептан эталонный в качестве эталонного топлива в определении октанового числа топлива
Подвернулся ASTM D 2268 Standard Test Method for
Analysis of High-Purity n-Heptane and Isooctane by Capillary
Gas Chromatography - как раз для определения октанового числа.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты