Форумы ANCHEM.RU: Горбатая гора... Двугорбый пик...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Горбатая гора... Двугорбый пик... >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

21.12.2012 // 10:30:55

Если парадокс, значит неверно понимаете суть происходящих процессов. Чудес не бывает. Да нет, результат не связан с особенностями ESI.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3214

25.12.2012 // 12:24:48

Проблему таки удалось снять путем:
1) Увеличению процента буфера в фазе до 60%
2) Снижению скорости потока до 0,35 мл/мин.

Для меня такое решение - сущий парадокс. Казалось бы увеличишь поток, пики сольются - ан нет. Да и "воду" добавить - сомнительный вариант для этих целей. Однако. Наверное результат связан с особенностями ионизации в электроспрее.

У меня была аналогичная картина при анализе сорбиновой кислоты на УФ-детекторе, когда я заменил фосфатный буфер с рН 2,4 на аммонийный с рН 4,3

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

25.12.2012 // 13:14:15

kump пишет:

У меня была аналогичная картина при анализе сорбиновой кислоты на УФ-детекторе, когда я заменил фосфатный буфер с рН 2,4 на аммонийный с рН 4,3

Все правильно, она и будет двоиться, т.к. pKa сорбиновой кислоты 4,77

абр
Пользователь
Ранг: 910

25.12.2012 // 18:18:46

cholesterol пишет: Все правильно, она и будет двоиться, т.к. pKa сорбиновой кислоты 4,77

Не могли бы пояснить? На первый взгляд кажется, что если 2 пика - это недисс. кислота и ее анион, то в более кислых средах доля аниона будет меньше, т.е. 1 пик?

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

25.12.2012 // 21:04:47

абр пишет:

cholesterol пишет: Все правильно, она и будет двоиться, т.к. pKa сорбиновой кислоты 4,77
Не могли бы пояснить? На первый взгляд кажется, что если 2 пика - это недисс. кислота и ее анион, то в более кислых средах доля аниона будет меньше, т.е. 1 пик?

Для кислот и оснований лучше подбирать рН буфера при котором равновесие сместится в сторону образования кислоты или основания. На примере можно почитать в книге "Практическая ВЭЖХ" Сычева, там на примере бензойной кислоты описывается.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.

kump
Пользователь
Ранг: 3214

25.12.2012 // 21:49:49

абр пишет:

cholesterol пишет: Все правильно, она и будет двоиться, т.к. pKa сорбиновой кислоты 4,77
Не могли бы пояснить? На первый взгляд кажется, что если 2 пика - это недисс. кислота и ее анион, то в более кислых средах доля аниона будет меньше, т.е. 1 пик?

По идее да. В присутствии более сильной кислоты слабая находится в недиссоциированном состоянии тк.к. равновесе диссоциации смещается в сторону образования недиссоциированной кислоты.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

26.12.2012 // 12:26:16

Редактировано 1 раз(а)

абр пишет:

cholesterol пишет: Все правильно, она и будет двоиться, т.к. pKa сорбиновой кислоты 4,77
Не могли бы пояснить? На первый взгляд кажется, что если 2 пика - это недисс. кислота и ее анион, то в более кислых средах доля аниона будет меньше, т.е. 1 пик?

Не уверен, но в сильно кислых растворах (рН<3) проявляются основные свойства карбоновых кислот - протонируется группа НО-С=О, и становится НО-С+-ОН.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

28.12.2012 // 21:58:48

кислота и основание будут двигаться по колонке с одной скоростью...здесь anchem.ru/forum/read.asp?id=856&recordnum=10 (предпоследний пост) уже это обсуждали...вообще проблема похожая IMHO с тем что тогда у меня наблюдалось...

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

30.12.2012 // 15:32:23

абр пишет:
Не могли бы пояснить? На первый взгляд кажется, что если 2 пика - это недисс. кислота и ее анион, то в более кислых средах доля аниона будет меньше, т.е. 1 пик?

На самом деле я имел в виду несколько простых правил: 1) если Вы анализируете ионизируемое соединение, то всегда используйте буфер, который отличается по pH минимум на 1,5 ед. от pKa вещества,
2) растворяйте ионизируемое вещество в том же самом буфере

Иначе можно не только двоение пика увидеть, но и троение и т.д., а в крайнем случае вообще не увидеть.

В разных источниках пишут по разному, кто-то говорит (Пол Садек), что это протонированная и не протонированная форма, кто-то что это не так.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты