| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ анализ солянокислых растворов >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГЖХ анализ солянокислых растворов | |||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
 04.02.2013 // 9:31:06
Уважаемые специлисты! Встала задача: анализ методом ГЖХ водно-спиртовых или водно-ацетоновых солянокислых растворов (концентрация HCl до 3М). Понятно, что колоть прямо эту чучу не очень хорошо. Вопрос: как лучше? Чем лучше нейтрализовать, при том что бы при избытке нейтрализующего агента не улететь в сильно щелочную среду. И есть ли какие он-лайн решения? Кроме катионобменника: боюсь непредсказуемой сорбции на нем и/или смыва с него материалов матрицы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3214 |
04.02.2013 // 9:37:20
Как насчёт этаноламина или чего-то подобного? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.02.2013 // 14:48:34
Почему нет? Если хром. условия не способствуют конденсации воды на НЖФ и используется классический испаритель с лайнером, то можно не париться. Можно дополнительно поставить предколонку или "пустую" кварцевую КК (2-5м). |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
04.02.2013 // 15:32:35
Пока думаем про триэтиламин, но хочется чего-нибудь нелетучего |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
04.02.2013 // 15:33:56
А детектор не того? Всё же солянка, да при повышенной температуре. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
04.02.2013 // 16:21:03
Редактировано 1 раз(а) А аналиты какие? в каком диапазоне содержаний? Или определять содержание спирта и ацетона? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.02.2013 // 17:11:06
Ну, если это ЭЗД, ГИД или ДИР, то, конечно, HCL в таких концентрациях - не есть хорошо, а вот, если ПИД, то что ему будет? |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.02.2013 // 19:20:58
Похоже, что нет. Но если в растворах солянокислые соли определять, например, каких-нибудь аминов, то они разлагаться будут в испарителе и вообще далеко не улетят. Я бы больше переживал за дорогую колонку (если она такая). Коррозии в хроматографе подвергается в первую очередь латунь в детекторе, если такая используется - но её легко поменять и недорого. Видел несколько лет эксплуатировавшийся ПИД - кололи солянку туда. Выглядит не очень - а как он работал - не успел оценить - на профилактику привезли и уже всё поменяли там. Может чем экстрагировать можно нужные вещества? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3214 |
04.02.2013 // 19:32:16
Редактировано 1 раз(а)
Ну а если просто тупо разбавить аммиачным буфером с подходящим рН? Аммиак вылетит сразу и мешать не будет. Хлорид аммония останется в лайнере и испаряться не будет т.к. температура испарителя наверное не шибко высока (спирт, ацетон). |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
04.02.2013 // 19:57:26
Для начала хотим посмотреть, насколько эти растворы стабильны. В смысле как быстро появляются примеси. Главное же: моется ли что-нибудь этими растворами из трубок и картриджей, в первую очередь с ионообменниками. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
04.02.2013 // 20:10:53
Ясно, амины в любом случае не вариант - разложатся соли в испарителе обратно на амин и HCl. Наилучший вариант по моему мнению - контролируемая нейтрализация водным раствором КОН или NaOH + доведение потом до фикс.объема чистой водой, и только потом уже анализ либо равновесным паром, либо прямым анализом. Есть еще вариант (идея) с заполнением лайнера кальцинированной содой, но я бы лучше нейтрализовал растворами. Но все равно не понятно какой полярности соединения Вы собираетесь определять. Осн'овные, нейтральные, кислые, на каком уровне. Непонятно исходное содержание органической составляющей растворов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
