| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стронций в воде на ионном хроматографе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Стронций в воде на ионном хроматографе | |||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
 04.02.2013 // 11:43:09
Редактировано 2 раз(а) Уважаемые коллеги. Кто-нибудь делает стронций в воде на ионном хроматографе? У меня "Стайер-А" с кондуктометрическим детектором CD-510, колонка "AQUILINE C" 50х4,6 мм. Элюент по 0,004 М/л щавелевой кисл. и этилендиамина. Петля 75 мкл, расход 1,5 мл/мин. Проблема такая - при заявленном в методике пределе обнаружения - 1 мг/л, мне с трудом удается поймать 5 мг/л, при этом воспроизводимость низкая, форма пика ломаная, буквально на уровне шумов нулевой. При больших концентрация картина улучшается, что естественно, но ПДК - 7 мг/л, и проблема надежного определения в районе ПДК остается открытой. Связывался с разработчиками, но советы "поиграть" с составом элюента не дали результатов. В чем может быть причина описанного результата ? Есть и другая проблема, но о ней возможно позже. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
04.02.2013 // 13:13:58
Может, пришлете на support{coбaчkа}ampersand.ru пару хроматограмм? Можем посмотреть на них с точки зрения обработки. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.02.2013 // 13:25:58
Прислать могу, но дело не в обработке. Визуально пики 5 мг/л даже не всегда можно считать пиками, т.к. они часто похожи на ломаный холмик, сливающийся с шумами. Обрабатываю "вручную" (те, которые можно принять за пики). |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.02.2013 // 14:18:21
Отправил, смотрите ящик. |
|||||
|
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
05.02.2013 // 11:04:06
Редактировано 1 раз(а) У нас хроматограф фирмы Metrohm. Элюент 2 ммоль/л азотная кислота, расход 0,9 мл/мин, петля 10 мкл, колонка 150 мм. Стронций определяется вообще без проблем. Причем концентрация 1 мг/л довольно приличная, можно определить раз в 10 меньше. Чтобы уменьшить время определения иногда добавляем 2,6 пиридин-дикарбоновую кислоту. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
05.02.2013 // 14:45:29
Редактировано 2 раз(а) Большое спасибо, я как раз надеялся, что будет альтернативный вариант. Только напишите, какая у вас колонка (подробнее, если можно), какое рабочее давление в системе и максимальное, которое дает насос и др. подробности. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
05.02.2013 // 14:49:17
Да, с обработкой данных проблем не видно. Химический шум отфильтровывается плохо. |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
05.02.2013 // 14:59:00
С виду на этой колонке у вас по стронцию около 700 тарелок. Маловато будет. У того же Метрома на первых пиках, подлежащих обсчету, 3500 - легко. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
05.02.2013 // 15:15:09
Редактировано 3 раз(а) Конечно маловато, я это понял, как только начал заниматься этой методикой. По этому поводу связался с методистами. Но, как мне объяснили, если поставить 100 мм - давление будет слишком большое (какое большое ?!). Ответ был : "На колонке 50 мм Mg, Ca и Sr делятся быстро и хорошо, и все должно получаться". Но все и получается, кроме стронция в той части, которую я обозначил в теме. Но я предполагаю, что у разработчиков не так уж было и хорошо с самого начала. Фирма все-таки изначально выпускала колонки 100 мм, но не долго, и перестала производить, вероятно по отмеченной уже выше причине. К тому же, видимо, стронций мало кого интересовал в малых содержаниях, а магний и кальций - без проблем. Вот и пришлось мне исходить из того, что есть. И проверить не могу - колонку 100 мм не достать. А на обсуждение вынес вопрос для того, что бы увидеть возможные решения проблемы, в том числе и альтернативные варианты. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
06.02.2013 // 10:55:43
"AQUILINE C" или "AQUILINE C2"? |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
06.02.2013 // 15:23:35
Редактировано 1 раз(а) Приношу извинения, конечно "... С2". А вы кажется там работаете, может что-то порекомендуете. Я начал заниматься стронцием немного более года назад, но делаю его не часто и не много, 5-10 проб в месяц. Хроматограф достался от головной организации, которая обновила свой парк. Часть документов была утеряна, но по некоторым косвенным бумагам установил, что хроматограф выпущен где-то в 1999-98 гг. Бирок (шильдиков) с номерами и годом выпуска ни на детекторе, ни на насосе нет, модели тоже не указаны. В головной организации его некоторое время использовали для анализа анионного состава воды, но больше он стоял. В ЗИПе я и нашел колонку "Аквилайн С2", но она была забита. Мы купили новую аналогичную где-то в сентябре 2011 г. К купленной колонке прилагалась тестовая хроматограмма от другой (номер не тот). Но я решил все-таки попробовать на ней. Вот тогда я и столкнулся с уже описанными выше проблемами, сначала плохо думал о колонке - ну досталась не "очень...", типа, не ту положили. Но фирма без проблем поменяла на новую, с соответствующей тестовой хроматограммой. На ней такая же история. Меня связали с вашим методистом ГИ (не буду полностью), она вообще-то ничего вразумительного не порекомендовала, так, поиграть составом элюента. Но надо сказать, удивилась, что меня интересуют такие малые содержания стронция. Она то и сказала, что когда-то выпускали колонки 100 мм, но из-за давления их перестали выпускать. Вот так и долбаюсь более года, хорошо не каждый день. Но, что касается анализа на анионы (я тоже его иногда делаю) - там проблем нет. Купили колонку "Star Ion" и все идет хорошо. Могу отослать хроматограммы, которые посылал Каламбету, от вас ящик. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
