| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нитрозамины в мясе: существующие подходы к определению >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нитрозамины в мясе: существующие подходы к определению | |||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
 28.02.2013 // 4:42:11
Кто на чем делает? Они идут на колонке Db-5 или db-5ms? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
28.02.2013 // 9:46:11
МУК 4.4.1.011-93 Определение летучих N-нитрозаминов в продовольственном сырье и пищевых продуктах. ТСХ на силикагелевых типа "Силуфол" Продаются стандарты под это дело и КАЗ дериватизирующий реагент. Довольно муторная пробоподготовка, но в принципе метода работает. НBr в ледяной уксусной можно получить самостоятельно, если возникнут трудности с приобретением. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
28.02.2013 // 13:12:30
Редактировано 1 раз(а) Есть еще методики в сборнике ИП РАМН 1998 г. Одна на ТСХ, видимо освеженный вариант МУКа 93 года, другая методом ГЖХ на насадочной колонке с детектированием на хемилюминисцентном детекторе. На сколько я знаю, они имеют статус "Утвержденных", может уже и новые МУКи есть, но я не видел. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.02.2013 // 13:33:19
Э! Вопрос о газовом хроматографе  Команданте, в принципе делятся... во всяком случае, гугель об этом знает. Все зависит от матрицы. Я искал конкретно N и C нитрозопроизводные ДФА в экстракте пороха... пустили меня на машину с DB-5, поделил со второго раза. В первый в градиент не попал. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.02.2013 // 13:35:38
... но Хунта успел раньше
|
|||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
28.02.2013 // 15:06:46
Муторная в каком плане? Там схема установки очень замутная и непонятная, у вас ее получалось собирать? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
28.02.2013 // 15:08:11
Редактировано 1 раз(а) Varbany. На то она и Хунта. Нет бы помочь своим кормильцам, посоветовать чего. Сам не могу - вплотную нитрозаминами не занимался. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
28.02.2013 // 15:09:46
Вы имеет в виду установку для отгонки с паром ? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
28.02.2013 // 15:42:36
Ну в смысле долго. Установка на самом деле простая. Одна колба парогенератор первая, её лучше взять побольше, минимум на литр. Её лучше поставить на хорошую ТЭНовую печку (разумеется "кипелки" обязятельно). Вторую колбу лучше взять поменьше где-то 500мл и поместить её на песчаную баню на печку где-то в 600Вт , чтобы она только поддерживала температуру где-то 80град, но не кипела. Соединения стандартные на шлифах 14/12. В верхний отросток насадки Вюрца первой колбы рекомендую вставить кран на шлифе, что бы через него, когда вода закипит, выпустить воздух, да и для регулировки давления он полезен. Далее пар по трубке поступает во вторую колбу и проходит через образец, далее холодидьник Либиха (прямой) и приёмная колба 250мл куда стекает конденсат. Некоторые сложности могут возникнуть с монтажом узла подвода пара к колбе с образцом (тонкая трубка внутри колбы с образцом должна доходить почти до самого дна, пар должен пробулькивать через раствор в колбе) но и это решаемо. Можно использовать для монтажа трубки из силиконовой резины, на результатах это не отражается. Если есть возможность, лучше трубку, подводящую пар к колбе с образцом теплоизолировать - работать будет лучше. Для подключения приёмной колбы желательно использовать вакуумный аллонж, чтобы было меньше испарения . И внимательно отнеситесь к рекомендациям потехнике безопасности - всё-таки штука вредная. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.02.2013 // 18:35:20
Не она, а он:  Кристобаль Хозевич Хунта, прошу любить и жаловать  |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
28.02.2013 // 18:40:53
Редактировано 1 раз(а) Я у себя собрал такую установку из подручного материала для отгонки бензойной и сорбиновых кислот из продуктов питания. Для нагрева и первой, и второй колб использую колбонагреватели с регулировкой температуры. Связь между колбами не жесткая, через силиконовую трубку. 100 мл конденсата отгоняется за 20-25 минут. Есть одна тонкость, при парообразовании возможен небольшой выброс пара даже при наличии кипелок, но об этом позже, если будет интерес. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
