Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитрозамины в мясе: существующие подходы к определению >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нитрозамины в мясе: существующие подходы к определению
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

28.02.2013 // 4:42:11     
Кто на чем делает? Они идут на колонке Db-5 или db-5ms?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kump
Пользователь
Ранг: 2403


28.02.2013 // 9:46:11     

Vivafidel3 пишет:
Кто на чем делает? Они идут на колонке Db-5 или db-5ms?

МУК 4.4.1.011-93 Определение летучих N-нитрозаминов
в продовольственном сырье и пищевых продуктах.

ТСХ на силикагелевых типа "Силуфол"
Продаются стандарты под это дело и КАЗ дериватизирующий реагент.

Довольно муторная пробоподготовка, но в принципе метода работает.

НBr в ледяной уксусной можно получить самостоятельно, если возникнут трудности с приобретением.

ЮН
Пользователь
Ранг: 492


28.02.2013 // 13:12:30     
Редактировано 1 раз(а)

Есть еще методики в сборнике ИП РАМН 1998 г. Одна на ТСХ, видимо освеженный вариант МУКа 93 года, другая методом ГЖХ на насадочной колонке с детектированием на хемилюминисцентном детекторе. На сколько я знаю, они имеют статус "Утвержденных", может уже и новые МУКи есть, но я не видел.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.02.2013 // 13:33:19     
Э!
Вопрос о газовом хроматографе

Команданте, в принципе делятся... во всяком случае, гугель об этом знает. Все зависит от матрицы.

Я искал конкретно N и C нитрозопроизводные ДФА в экстракте пороха... пустили меня на машину с DB-5, поделил со второго раза. В первый в градиент не попал.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.02.2013 // 13:35:38     

ЮН пишет:
... другая методом ГЖХ ...

... но Хунта успел раньше
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


28.02.2013 // 15:06:46     
Муторная в каком плане? Там схема установки очень замутная и непонятная, у вас ее получалось собирать?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS
Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


28.02.2013 // 15:08:11     
Редактировано 1 раз(а)

Varbany. На то она и Хунта. Нет бы помочь своим кормильцам, посоветовать чего. Сам не могу - вплотную нитрозаминами не занимался.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


28.02.2013 // 15:09:46     

Vivafidel3 пишет:
Муторная в каком плане? Там схема установки очень замутная и непонятная, у вас ее получалось собирать?
Вы имеет в виду установку для отгонки с паром ?
kump
Пользователь
Ранг: 2403


28.02.2013 // 15:42:36     

Vivafidel3 пишет:
Муторная в каком плане? Там схема установки очень замутная и непонятная, у вас ее получалось собирать?

Ну в смысле долго.
Установка на самом деле простая. Одна колба парогенератор первая, её лучше взять побольше, минимум на литр. Её лучше поставить на хорошую ТЭНовую печку (разумеется "кипелки" обязятельно). Вторую колбу лучше взять поменьше где-то 500мл и поместить её на песчаную баню на печку где-то в 600Вт , чтобы она только поддерживала температуру где-то 80град, но не кипела. Соединения стандартные на шлифах 14/12. В верхний отросток насадки Вюрца первой колбы рекомендую вставить кран на шлифе, что бы через него, когда вода закипит, выпустить воздух, да и для регулировки давления он полезен. Далее пар по трубке поступает во вторую колбу и проходит через образец, далее холодидьник Либиха (прямой) и приёмная колба 250мл куда стекает конденсат.
Некоторые сложности могут возникнуть с монтажом узла подвода пара к колбе с образцом (тонкая трубка внутри колбы с образцом должна доходить почти до самого дна, пар должен пробулькивать через раствор в колбе) но и это решаемо. Можно использовать для монтажа трубки из силиконовой резины, на результатах это не отражается. Если есть возможность, лучше трубку, подводящую пар к колбе с образцом теплоизолировать - работать будет лучше.

Для подключения приёмной колбы желательно использовать вакуумный аллонж, чтобы было меньше испарения . И внимательно отнеситесь к рекомендациям потехнике безопасности - всё-таки штука вредная.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.02.2013 // 18:35:20     

ЮН пишет:
Varbany. На то она и Хунта.

Не она, а он:



Кристобаль Хозевич Хунта, прошу любить и жаловать
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


28.02.2013 // 18:40:53     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:
Установка на самом деле простая.
Я у себя собрал такую установку из подручного материала для отгонки бензойной и сорбиновых кислот из продуктов питания. Для нагрева и первой, и второй колб использую колбонагреватели с регулировкой температуры. Связь между колбами не жесткая, через силиконовую трубку. 100 мл конденсата отгоняется за 20-25 минут. Есть одна тонкость, при парообразовании возможен небольшой выброс пара даже при наличии кипелок, но об этом позже, если будет интерес.

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты