Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализатор нефтепродуктов АН-2 (Нефтехимавтоматика) >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализатор нефтепродуктов АН-2 (Нефтехимавтоматика)
ЕленаМуся
Пользователь
Ранг: 23

07.06.2013 // 18:04:15     
Здравствуйте, никак не можем разобраться по эксплуатации прибора АН-2, у него есть 3 диапазона определений:1, 10, 100. По инструкции калибровать прибор по 4-хлористому углероду (ноль) и по стандартному раствору нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/л нужно в диапазоне 100, а при работе в зависимости от концентрации переключать диапазон: 0,04 - 1,0 мг/л - диапазон 1, 1,0 - 10,0 мг/л - диапазон 10, 10,0 - 100,0 мг/л - диапазон 100. Но когда проверяешь прибор по стандартным растворам различной концентрации получается, что в диапазоне 100 прибор показывает реальные цифры, в диапазоне 10 - в 10 раз меньше, в диапазоне 1 - в 100 раз меньше. Например, приготовили раствор с конц. 5 мг/л, в диапазоне 100 прибор показывает 5,0 мг/л, в диапазоне 10 показывает 0,5 мг/л. Непосредственно при анализе вод показания одного и того же элюата в разных диапазонах также существенно различаются. Как же все-таки использовать прибор? Нужно ли переключать диапазоны или работать только при диапазоне 100? При меньших диапазонах получаются очень маленькие и по-моему неправильные цифры. Или нужно калибровать прибор на всех диапазонах? (В паспорте написано, что только в диапазоне 100)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


10.06.2013 // 8:24:51     
Все шкалы, кроме "100" для тех, кто плохо считает, а калькулятора под рукой нет. Для них в описании прописаны жёстко объёмы пробы воды и ССlч, и тогда... Но в реальной работе при пробоотборе отобрать точно 50 мл, скажем, не всегда возможно, так что работайте на шкале "100", как производители АН на словах всегда рекомендовали и будет Вам счастье. Да не забывайте результат на V CClч умножить, а на V воды разделить. А фон лучше не просто по ССlч писать, а после пропускания 4 мл, через колонку, пропускать подоле, пока отрицательные значения не застабилизируются (как полвека назад писАли). Проще говоря, сначала отмойте колонку, потом, когда на ней начнётся очистка ССlч (ежели колонку грамотно делали), тогда и запишите фон. Удачи.
ludmilaSad
Пользователь
Ранг: 3


15.07.2013 // 22:54:41     
Добрый вечер! помогите разобраться, пожалуйста.. при анализе нефтепродуктов в пробах поверхностных и подземных вод на АН-2 пробы оказываются чище четырёххлористого. Значение для пробы, например, 12,7; а для чистого четыреххлористого 14,6. как быть?
alexchem
Пользователь
Ранг: 355


16.07.2013 // 0:37:42     
Предполагаю, что в четыреххлористом есть примеси, которые сорбируются на колонке с оксидом алюминия или переходят при экстракции НП в воду.
А разве вы не выставляете ноль на приборе по чистому четырехлористому?
ludmilaSad
Пользователь
Ранг: 3


16.07.2013 // 20:48:58     

alexchem
Спасибо))) а как с этим можно бороться? что брать за 0?

мы выставляем ноль по пустой кювете, потом измеряем значение чистого четырёххлористого и отнимаем его от полученных значений в результате анализа проб. Сейчас по некоторым пробам эта разница отрицательная(((

судя по всему в пробах очень мало нефтепродуктов (чистые, светлые, прозрачные пробы).
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.07.2013 // 0:15:50     
Выставлять фон пустой кювете это всё-таки художественная самодеятельность - дополнительное отражение от второго окошка и примерно 4% потеря света, которой нет, когда растворителем заполнена. Это Вам "повезло", что он грязный, на чистом "-" должен показывать. Борьба с полярными примесями прописана в РД 52... Там сначала дистиллированная вода отмывается четырёххлористым (НП из неё уходят, а уксусная кислота, которая в ССl4, в качестве полярной примеси, уходит в воду и в дальнейшем не мешает). Потом этой, отмытой от НП водой отмывают новые порции ССl4.А по этому ССl и фон запишите. Кстати, для природной воды РД 52... и положено пользоваться. Опытные люди чистую природную без колонки делают - лишние операции - лишняя грязь. А если ниже предела методики получите - так что её от полярных чистить, всё равно ниже предела методики конкретный результат никто не примет. МЕТРОЛОГИЯ, однако. Если бы эти метрологи ещё в анализе понимали... Если эмульсии мало, слейте в отмытый до "0" стаканчик, а из него в кювету. Если от эмульсии не избавиться (что косвенно указывает на высокую органику и тогда колонка), в этот стаканчик сульфат и ССl4 (не экстракт). А потом на приборе посмотреть. Короче сульфат отмываем, а потом уж туда экстракт. Конечно разбавим малость, но в погрешности уложимся. Я, правда, вместо дистиллированной чистые "Аква минерале" или "Бона аква" пользую для этих надобностей. Они не в пример чище дистиллированной по НП, хотя и в пластиковой таре.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.07.2013 // 0:16:04     
Редактировано 2 раз(а)

За очистку СС4 на колонке alexchem совершенно правильно пишет. То ли сам домыслил, то ли старинный манускрипт прочитал, уцелевший в перестройку, и понял, что там написано. Только отмывка эта, прописана сейчас в одной неходовой методике, из десятка ходовых, что читал.
Л
Пользователь
Ранг: 2


31.07.2013 // 21:47:02     
Помогите,пожалуйста разобраться с АН-2.Не могу понять,что я делаю не правильно.Калибрую:заполняю кювету углеродом-выставляю 0,потом р-р с конц 100 мг/дм3 выставляю 100.экстракт пропускаю через колонку с алюминием и в кювету,выставляю диапазон 1(так ,как конц. н/пр должна быть до1 мг/дм3) и на табло показывает значение намного меньше,чем должно быть.Ранее пользовалась методом определения с серной кислотой.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


01.08.2013 // 14:40:40     
Уважаемый(ая) L (извините, гендерные признаки из текста не просматриваются). Прочитайте ответ от 10.06.13 там прописано, что работать надо всегда на шкале 100 (и градуировать). Тем более, что при шкале 1 результат будет зависеть ещё и от года выпуска прибора. На ранних моделях АН-2 (и в текстах для них) использовалось 5 мл ССl4, что оказалось очень неудобно для реальных вод - попробуй соскреби со стенок, да ещё сульфат - слёзы остаются. Потому позднее перешли на 10 мл ССl4. То есть степень концентрирования уменьшилась в два раза. Там просто считалка стоит разная на разных шкалах и учитывает объём пробы воды и объём ССl4. Но воду надо брать точно (до анализа). А это ни в какие ГОСТы по пробоотбору не укладывается (объём всегда измеряется после экстракции). И во всём мире так. Если вода действительно чистая по НП посмотрите и более поздние ответы. Я в отпуске, в глуши Инета нет - отвечать могу с большими задержками. Успехов
Л
Пользователь
Ранг: 2


02.08.2013 // 21:56:42     
Редактировано 1 раз(а)

В том и дело,что по колориметрическому методу н/пр есть,а по АН-2 нет.Эмульсия образовывается,но концентрация н/пр очень маленькая,хотя должна быть побольше.V воды я беру 500 мл ,измеряю мерным цилиндром.Я пробовала измерять на диапазоне 100,умножала на V углерода,делила наV воды,но н/пр мало.Может не пропускать через колонку,не удалять полярные соединения?Может колориметрическим методом я определяла суммарное к-во н/пр и полярных соед?
Пчелка
Пользователь
Ранг: 4


27.08.2013 // 13:21:48     

ludmilaSad пишет:

alexchem
Спасибо))) а как с этим можно бороться? что брать за 0?

мы выставляем ноль по пустой кювете, потом измеряем значение чистого четырёххлористого и отнимаем его от полученных значений в результате анализа проб. Сейчас по некоторым пробам эта разница отрицательная(((

судя по всему в пробах очень мало нефтепродуктов (чистые, светлые, прозрачные пробы).

_______________________________________________

А разве в руководстве по эксплуатации АН-2 есть такие моменты когда нужно вычитать холостую? Читайте внимательно. Такие операции производят, к примеру, при работе прибора КН-2. При правильной эксплуатации прибора по руководству прибор все делает сам, т.е. сам учитывает влияние холостой на пробу.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты