Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализатор нефтепродуктов АН-2 (Нефтехимавтоматика) >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


galinanha
Пользователь
Ранг: 6


22.11.2013 // 15:54:10     

ЕленаМуся пишет:
Здравствуйте, никак не можем разобраться по эксплуатации прибора АН-2, у него есть 3 диапазона определений:1, 10, 100. По инструкции калибровать прибор по 4-хлористому углероду (ноль) и по стандартному раствору нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/л нужно в диапазоне 100, а при работе в зависимости от концентрации переключать диапазон: 0,04 - 1,0 мг/л - диапазон 1, 1,0 - 10,0 мг/л - диапазон 10, 10,0 - 100,0 мг/л - диапазон 100. Но когда проверяешь прибор по стандартным растворам различной концентрации получается, что в диапазоне 100 прибор показывает реальные цифры, в диапазоне 10 - в 10 раз меньше, в диапазоне 1 - в 100 раз меньше. Например, приготовили раствор с конц. 5 мг/л, в диапазоне 100 прибор показывает 5,0 мг/л, в диапазоне 10 показывает 0,5 мг/л. Непосредственно при анализе вод показания одного и того же элюата в разных диапазонах также существенно различаются. Как же все-таки использовать прибор? Нужно ли переключать диапазоны или работать только при диапазоне 100? При меньших диапазонах получаются очень маленькие и по-моему неправильные цифры. Или нужно калибровать прибор на всех диапазонах? (В паспорте написано, что только в диапазоне 100)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
galinanha
Пользователь
Ранг: 6


22.11.2013 // 16:01:51     

Пчелка пишет:
Приборы АН-2 разрабатываются и изготавливаются в ООО "Нефтехимавтоматика" в Санкт-Петербурге. Я довольна прибором, а главное бесплатными консультациями, которые оказывает нашей лаборатории Николайчик Галина Владимировна, как зав. отделом аналитической химии и метрологии и как просто добрый и отзывчивый человек. Советую связаться вам с ней по всем вытекающим вопросам. А вообще, учитывайте тот факт, что прибор обновляется с годами, методики меняются, руководство по работе с прибором также корректируется и за этим нужно следить.
Это ссылка на сайт www.nha-spb.ru/contacts.html
Это телефон и почта Николайчик Г.В. Тел/факс: (812) 323-41-78E-mail: him{coбaчkа}nha-spb.ru
Ребятам спасибо за ответы, интересно было почитать особенно про "Акваминерале" и "БонАкву")))))

Звоните, всегда рада !
galinanha
Пользователь
Ранг: 6


21.01.2014 // 13:25:36     

ЕленаМуся пишет:
Здравствуйте, никак не можем разобраться по эксплуатации прибора АН-2, у него есть 3 диапазона определений:1, 10, 100. По инструкции калибровать прибор по 4-хлористому углероду (ноль) и по стандартному раствору нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/л нужно в диапазоне 100, а при работе в зависимости от концентрации переключать диапазон: 0,04 - 1,0 мг/л - диапазон 1, 1,0 - 10,0 мг/л - диапазон 10, 10,0 - 100,0 мг/л - диапазон 100. Но когда проверяешь прибор по стандартным растворам различной концентрации получается, что в диапазоне 100 прибор показывает реальные цифры, в диапазоне 10 - в 10 раз меньше, в диапазоне 1 - в 100 раз меньше. Например, приготовили раствор с конц. 5 мг/л, в диапазоне 100 прибор показывает 5,0 мг/л, в диапазоне 10 показывает 0,5 мг/л. Непосредственно при анализе вод показания одного и того же элюата в разных диапазонах также существенно различаются. Как же все-таки использовать прибор? Нужно ли переключать диапазоны или работать только при диапазоне 100? При меньших диапазонах получаются очень маленькие и по-моему неправильные цифры. Или нужно калибровать прибор на всех диапазонах? (В паспорте написано, что только в диапазоне 100)
позвоните по 812-323-41-78 Галине Владимировне.
zheleznova
Пользователь
Ранг: 6


28.01.2014 // 13:59:07     
Доброго времени суток! приобрели нам АН-2, а с ним и кучу вопросов(( я так поняла, что работать лучше на диапазоне 100) а объем пробы какой отбирать тогда? 0,5 л? а ЧХУ добавлять 10 мл или 20мл? в методике пишут, что для диапазона 0,04-10,0 чху 10 добавляем. попробовали и у нас контрольная получилась 3,5 а должна 4,02. попробовали 20 чху добавить на 0,5л пробы и вышло 4,2. конечно меня очень смутили экстракторы на 0,5 л (это приходится прям чуть ли не мерный цилиндр отбирать), а про делительную воронку вообще молчу - это ж обрезаная булыть из- под чху))))
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


28.01.2014 // 18:54:37     
Уважаемая zheleznova! За диапазон 100 Вы всё правильно поняли. Приёмник всё равно одно и то же измеряет, только потом арифметика разная идёт.
1. Точно 0,5 л отобрать при пробоотборе не всегда реально и весь мир определяет точный объём пробы после экстракции (взвешивает или грязным цилиндром измеряет).
2. Подробности про контрольную - без них никак (что и в чём растворяли 4,02 это заданная концентрация в воде тогда на приборе 201 мг/л, многоват, вроде. Или в воде 0,0804 и тогда это ожидаемые показания прибора.), что дальше делали, с колонкой или без, да как на колонке работали (сколько отбрасывали, да сколько наливали сверху после прокапывания).
3. А то у Вас случайное идеальное совпадение, которое больше никогда не повторится. Подумаешь 13% отклонение на 10 мл ЧХУ. Посмотрите методику поверки прибора и погрешности на соответствующих концентрациях, измеряемых прибором (без колонки, без сульфата одно разбавление стандарта). А 4,5% при 20 мл ЧХУ - это вообще ни о чём.
4. Да посмотрите в методике измерения погрешности - Ваш результат Вам понравится.
6. А ежели формально, то ожидать при однократной экстракции и степени концентрирования 50 (0,5 л/10 мл), стопроцентный выход - наивно. Недостающее грязью добрали. При спепени концентрирования 25 (0,5л/20мл) выход, естественно, больше. Ну и грязи малость насобирали.
Что до воронки делительной, то не красотой тщились поразить, а себестоимостью и любовью к природе - куда-то надо бутылки девать из-под ЧХУ. Не на пленэр же выбрасывать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
zheleznova
Пользователь
Ранг: 6


29.01.2014 // 12:42:26     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемый Rudy! нам ГСО в ЧХУ растворяли и вносили в дистил.воду. через колонку пропустили, отбросили гдг-то 1 мл, сверху ничего не наливали (просто в методике для АН-2 об этом не пишут). Вы меня извините, если покажусь глупой, нефтепродуктами мы только недавно начали заниматься))) где- то читала, что вроде первую порцию отбрасывать не надо, а надо пропустить заново через колонку. и еще после прохождения пробы еще сверху чху заливают и все это собирают в одну колбу. правильно ли это? не произойдет ли в этом случае разбавление? или это все потом в при расчете учесть надо? Еще вопрос: сколько необходимо добавлять серной кислоты (объем и концентрация имеею значение?) и для чего? у нас при добавлении серной к-ты + чху в некоторые пробы такая каша получается, что элюат еле собирается.
и еще вопрос имеет ли значение как подготовлен оксид алюминия? просто в пнд ф14.1:2.5-95 его не промывают чху, а в методике к ан-2 промывают
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


29.01.2014 // 17:34:05     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемая zheleznova! Ум - это то, что природа отвесила человеку при рождении, а остальное это опыт и дело наживное, было бы желание освоить. Так что глупых вопросов не бывает, а только от более или менее опытного в данном деле человека. По делу.
1. Дистиллированная вода как правило более грязная по НП, чем исходная водоповодная (а также по фенолам). Среднероссийская цифра 0,02 мг/л, так что при концентрировании 50(0,5л/0,01л) цифра 1мг/л это на приборе (без колонок) это нормально. Проблема эта прописана в Гидрометовской методике РД 52... Там дистиллированная вода сначала отмывается ЧХУ.
2. Так что сначала несколько раз водопровод, или "Бона Аква", или "Аква минерале" и без всяких колонок и сульфатов в стаканчик, предварительно сполоснутый ССl4 (который не в слив, а сначала в кювету). Несколько раз потому, что сначала будете отмывать экстрактор и результаты будут уменьшаться (этими экстрактами можете и приёмный стаканчик полоскать, но не так наглядно, потому что наберётесь опыта поймёте, что стаканчик тоже отмывается. Когда пойдут отрицательные значения значит экстрактор и стакан отмыли прилично. Отрицательный Фон, если побоитесь переписывать, запишите на бумажке - потом прибавлять к результатам будете. А отрицательные они потому, что в ЧХУ марки ЭВС (экстр из водн сред) "фоновое содержание" НП это как правило уксусная кислота, которая уходит в воду, а фон по немытому пишется. 40 лет назад про то ещё писали.
3. Задача, которую Вы пытаетесь реализовать, достаточно бессмысленная - ни ЧХУ, ни тем более изооктан или гексадекан (цетан) в воде не растворяются (по памяти цетан 0,015 мг/л). Так что просто извращённое разбавление получается. так что степень извлечения будете потом проверять.
4. Если Вы химик по базе, то вспомните, если нет - постарайтесь понять, что в такой многостадийной схеме (экстракция, сушка сульфатом, колонка) слишком сложно разобраться. Поэтому по стадиям.
5. Колонка. Ваты в нижнюю част мм 2 потом суспензию Al2O3 в ССl4 в несколько приёмов маленькими порциями, пока большую часть не перенесём. Сверху насыпаем 0,5 - 1 см сульфата натрия. Колонку отмываем ССl4, до тех пор, пока не пойдут нули или отрицательные значения (но спервого раза минусы это вряд ли). Наливаем в колонку стандарт 100 мг/л строго фиксируя объём (5 или 20 мл можете две большие разницы получить) - так проще выход с колонки проверить. Если насыпаете 3г оксида (я 3,3 мл цилиндриком или пробиркой на 5 мл отмеряю, то свободный объём 2 мл (это тот ССl4 что промывали-заполняли между частицами находится) и его можно отбросить (вот это вы на стандарте 100 мг/л и увидите) или собрать в чистый (проконтролированный на приборе) стаканчик-цилиндр-мерную пробирку). А вот с 3го мл пойдёт уже стандарт и это отбрасывать нельзя. Проверить можно отбросив 1 мл и собрав прямо в кювету 2й и 3й мл покажет цифру уже. Потом с 3го мл собираете в проконтролированный стакан, пока всё не скапает и затем или свежих 2мл или сначала отброшенных 2мл - выдавливаете свободный объём, но теперь в нём уже стандарт. По результату выход с колонки контролируете. Потом тоже самое с 20 мл стандарта проделываете. Потом тоже самое со стандартом 5 мг/л (5 и 20 мл). Если химик, то вспомните, что учили: стандарт должен быть пропущен через все стадии пробоподготовки). Низкие концентрации для проверки чистоты работы (выход в допускаемых погрешностях потонет).
6. Сульфат натрия. Для низких концентраций важна чистота реактива. Насыпаем в стаканчик отмерянный объём, заливаем, например, 5мм ЧХУ взбалтываем мин 5 и в кювету. Сливаем остатки и свежую порцию заливаем, взбалтываем и в кювету. Если результат близок к нулю, убеждаем себя что одной промывки достаточно. За счёт остатков ЧХУ пробу, конечно, малость разбавим, но всё хорошо не бывает.
7. И так далее страниц на 20, но боюсь модулятор выкинет вместе с советами. Лучше перейти в личную почту. Моя - тутошний ник-нейм, э коммерческий (просторечн. "собачка") lumex.ru
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


29.01.2014 // 17:59:40     
Серную кислоту, NaCl (от 10 до 40 г/л) в одной отечественной методике и во всех импортных для лучшего извлечения органики пользуют ("высаливание"). Оба-двое тоже грязные по НП в большей или меньшей степени - как свезёт. Некоторые природные воды с гуминовыми лучше расслаиваются при подщелачивании. Можно и не добавлять, подольше крутить.
Промывка Аl2O3 перед прокаливанием, чтобы убрать из него органику. Если желтеет при прокаливании (осмоляется органика) - надо мыть, так как продукты осмоления дезактивирую оксид и ёмкость по полярным у него никакя.
Проверку оксида на ёмкость по полярным чуть позже, пока и того, что есть, хватит.
zheleznova
Пользователь
Ранг: 6


30.01.2014 // 13:00:56     
спасибо огромное за информацию!!! узнала много интересного
MAX2
Пользователь
Ранг: 1


13.05.2014 // 0:35:02     
Очень нужно руководство по эксплуатации лабораторного анализатора нефтепродуктов в воде АН-2!!! Нигде не могу найти. Если есть, вот почта: gilindenis{coбaчkа}mail.ru

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты