| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Нестабильные общий поток газа и давление (Total Flow, Pressure) >>>
|
![]() |
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
Splitless это то, что нужно. В advanced надо установить программу включения сброса. Если всё правильно, то после запуска анализа прибор должен будет выключить сброс и ожидать ввода. После ввода начнётся сбор данных, а через установленное время включится сброс. Хотя я смутно припоминаю процесс. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
Возможно надломлена колонка в местах обжатия, или дырявая септа. ПиСи. Напоминаю знатокам, что при сплитлесе сброс есть, только он идет через обдув септы
|
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
Т. е. ковырять advances не нужно? |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
Будь колонка сломана у инжектора расход был бы слишком большим и хроматограмма не получилась бы. При слишком большом расходе газа носителя прибор сигнализировал бы об этом и анализ был бы невозможен. Переключение сброса было у HP5890. У GC2014 нет этого. Как Вы себе представляете работу такой системы в приборе с электронным регулятором расхода? Пользователь задаёт слишком маленький сброс, а регулятор устанавливает этот слишком маленький сброс и вдобавок к этому сбрасывает ещё сколько ему нужно через обдув септы? |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
Редактировано 3 раз(а) В HP5890 был специальный обходной путь от входа газа носителя в инжектор до выхода газа носителя в линию сброса. Этот путь включался при вводе без деления потока с помощью специального клапана. Посмотрите в инструкции на Шимадзу схему инжектора с делением/без деления потока. Там такого обходного пути нет. В инструкции написано, что сброс закрывается, а "входное давление потока колонки управляется контроллером общего потока" pain205 Лучше постарайтесь разобраться в настройках. И включение сброса после 1 минуты улучшает качество хроматограммы. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
Редактировано 1 раз(а) Согласен с предыдущим оратором , по-видимому, причина в небольшой утечке где-либо (септа, колонка, соединительные линии сверху под крышкой), что при столь небольших расходах и давлении вызывает нестабильную работу блока AFC. Возможно, что проблема ещё в забитых фильтрах-ловушках, хотя и маловероятно. А какой именно параметр первым начинает высвечиваться жёлтым в GC Solution?А вот по поводу второй фразы, после писи, я был бы поосторожней. Знатоки и так всё знают, а вот молодые неокрепшие умы, которые ещё путаются в терминах, она может ввести в заблуждение. Если под "сбросом" понимать просто какую-то часть газа-носителя, который отводится в атмосферу, тогда всё в порядке. Но обычно в этом контексте под "сбросом" понимают часть пробы, а вот здесь извините. |
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
Редактировано 2 раз(а) Первым начинает светиться давление. Общий поток может светиться даже при том, что заданное значение равно текущему. (например прибор отображает 5,0/5,0 и выделяет желтым). При чем такая проблема может появляться и во время записи хроматограммы. Прибор ошибки не выдает, но не влияет ли это на времена удерживания? Поток газа через колонку тоже ведь становиться меньше. |
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
Редактировано 2 раз(а) А как сброс влияет на стабилизацию прибора? Ведь прибор выделяет желтым давление еще до ввода пробы. Таким образом он даже стабилизироваться не может. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
А ещё проверьте установки входного давления в конфигурации. Там можно установить входное давление ниже 5 атмосфер, больше 5 атмосфер и больше 9 атмосфер. |
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
Стояло от 500 до 900 kPa в конфигурации и 0.7 MPa на редукторе балона с гелием. Поменял на от 300 до 500 kPa в конфигурации и 0,4 MPa на редукторе. Не помогло. Задаю в ПО давление 42 kPa - прибор догоняет до 34 и останавливается. Ставлю 34 - начинает опускать где-то до 28. Ставлю снова 42 - опять догоняет до 34 и останавливается. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |