Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Al на Shimadzu 6800 >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Al на Shimadzu 6800
ajur83
Пользователь
Ранг: 46

01.11.2013 // 1:37:16     
Доброго времени суток. При определении Al возникла проблема. При поджигании пламени (ацетилен) абсорбция уходит в отрицательную зону. При подключении закиси падает до -1. При этом определение Si происходит нормально. Лампа двойная Si-Al. Изменение расхода газов, накала катода, щели, поворота горелки результатов не дают. В чем может быть проблема, помогите.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
pupyshev
VIP Member
Ранг: 467


01.11.2013 // 6:27:43     
А если с бубном? На накал катода в ЛПК это должно подействовать...
vuhqhol
Пользователь
Ранг: 109


01.11.2013 // 11:57:24     

pupyshev пишет:
А если с бубном? На накал катода в ЛПК это должно подействовать...

Ну что-же Вы, Александр Алексеевич! Горе у человека, а Вы - с бубном...
Monochromator
Пользователь
Ранг: 75


04.11.2013 // 13:37:39     

ajur83 пишет:
Доброго времени суток. При определении Al возникла проблема. При поджигании пламени (ацетилен) абсорбция уходит в отрицательную зону. При подключении закиси падает до -1. При этом определение Si происходит нормально. Лампа двойная Si-Al. Изменение расхода газов, накала катода, щели, поворота горелки результатов не дают. В чем может быть проблема, помогите.
Здравуствуйте,
Причина этого кроется в сильной эмиссии самого закисного пламени в этом спектральном диапазоне.
Для начала хотелось бы узнать, нормально ли проходит поиск линии на алюминий при выключеном пламени и соответствует ли ее форма форме линии в кукбуке? (если нет, то попробуйте другую лампу на алюминий)
Дальше что делать если линия ОК.
ЖЖем пламя, обращаем внимание на язык внутренний пурпурный. Должен быть 1.5-3 см высотой. Ставим бланк на распыление и делаем поиск линии при распылении бланка в горящее закисное пламя. Если после этого все ОК, то смотрим максимальный стандарт и бланк в редактирование параметров во вкладке юстировка газов/положение горелки. Можем оптимизировать чувствительность изменяя в начале высоту горелки, добившись макс. чувствительности. Если при этом пламя "красивое" (с розовым языком) и нет чувствительности, то нужно тушить и юстировать положение горелки (может быть не соосна оптической оси).
Если работаете на закиси давно, обратите внимание на высокотемпературную горелку, а именно на ее щель. Если она уже сильно развальцована, то добиться "красивого" пламени практически не возможно и могут часто происходить хлопки. Вывод - замена горелки.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 75


04.11.2013 // 13:39:30     
Редактировано 1 раз(а)


Monochromator пишет:

ajur83 пишет:
Доброго времени суток. При определении Al возникла проблема. При поджигании пламени (ацетилен) абсорбция уходит в отрицательную зону. При подключении закиси падает до -1. При этом определение Si происходит нормально. Лампа двойная Si-Al. Изменение расхода газов, накала катода, щели, поворота горелки результатов не дают. В чем может быть проблема, помогите.
Здравуствуйте,
Причина этого кроется в сильной эмиссии самого закисного пламени в этом спектральном диапазоне.
Для начала хотелось бы узнать, нормально ли проходит поиск линии на алюминий при выключеном пламени и соответствует ли ее форма форме линии в кукбуке? (если нет, то попробуйте другую лампу на алюминий)
Дальше что делать если линия ОК.
ЖЖем пламя, обращаем внимание на язык внутренний пурпурный. Должен быть 1.5-3 см высотой. Ставим бланк на распыление и делаем поиск линии при распылении бланка в горящее закисное пламя. Если после этого все ОК, то смотрим максимальный стандарт и бланк в редактирование параметров во вкладке юстировка газов/положение горелки. Можем оптимизировать чувствительность изменяя в начале высоту горелки, добившись макс. чувствительности. Если при этом пламя "красивое" (с розовым языком) и нет чувствительности, то нужно тушить и юстировать положение горелки (может быть не соосна оптической оси).
Если работаете на закиси давно, обратите внимание на высокотемпературную горелку, а именно на ее щель. Если она уже сильно развальцована, то добиться "красивого" пламени практически не возможно и могут часто происходить хлопки. Вывод - замена горелки.

Если при этом лампа ОК, пламя ОК, а проблема есть все равно, то поворачиваем горелку или уменьшаем размер щели (нужно уменьшить поток света, который попадает в детектор). Поиск линии ведем, как я писал выше в пламени при распылении бланка.
ajur83
Пользователь
Ранг: 46


05.11.2013 // 23:16:59     
Уважаемый Monochromator. Ситуация следующая. Работать с прибором вынудили обстоятельства. Человек работающий с прибором внезапно заболел. На обучение было 2 неполных дня. Поэтому изучить тонкости работы не было возможности. Исразу такой казус. Выбор линии происходит штатно, без осложнений. При этом абсорбция в районе 0. А дальше, как описано. При поджигании пламени падает примерно до -0,200, -0,300. При включении закиси до -1. После этого никаких изменений (в значении) не происходит. Т.е -1 и все. Высоту горелки аппарат устанавливает автоматически. Это прописано в настройках. Возможно они сбились. Где это посмотреть пока не знаю. Измерить бланк и стандарт невозможно т.к. прибор не реагирует (-1) . Манипуляции с горелкой и потоками не помагают. Пламя нормальное. Такое, как Вы описали. Горелка рабочая. Хлопков нет. Горелка находится на оси. Проверка по точке.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
pupyshev
VIP Member
Ранг: 467


06.11.2013 // 13:18:46     
У прибора должна быть в бумажном или электронном виде книжка: Service manual.
Найдите в ней раздел Troobleshooting.
Найдите: The absorbance is -1.

А далее по этой инструкции
Monochromator
Пользователь
Ранг: 75


06.11.2013 // 18:40:41     

ajur83 пишет:
Уважаемый Monochromator. Ситуация следующая. Работать с прибором вынудили обстоятельства. Человек работающий с прибором внезапно заболел. На обучение было 2 неполных дня. Поэтому изучить тонкости работы не было возможности. Исразу такой казус. Выбор линии происходит штатно, без осложнений. При этом абсорбция в районе 0. А дальше, как описано. При поджигании пламени падает примерно до -0,200, -0,300. При включении закиси до -1. После этого никаких изменений (в значении) не происходит. Т.е -1 и все. Высоту горелки аппарат устанавливает автоматически. Это прописано в настройках. Возможно они сбились. Где это посмотреть пока не знаю. Измерить бланк и стандарт невозможно т.к. прибор не реагирует (-1) . Манипуляции с горелкой и потоками не помагают. Пламя нормальное. Такое, как Вы описали. Горелка рабочая. Хлопков нет. Горелка находится на оси. Проверка по точке.
Попробуйте произвести поиск линии при распылении бланка в горящее закисное пламя, как я писал выше.
ajur83
Пользователь
Ранг: 46


07.11.2013 // 20:15:17     
Добрый вечер Monochromator. Мне не понятен вопрос "нормально ли проходит поиск линии на алюминий при выключеном пламени и соответствует ли ее форма форме линии в кукбуке?" В нашем приборе выбор линмии происходит при настройке, непосредственно перед зажиганием пламени. При нажатии соответствующей кнопки в окне настройки происходит поиск линии и баланс лучей. После поиска в окне появляетсялиния и отмечается длина волны соответствующая выбранному элементу. Затем при необходимости-настройка потоков газа. Затем поджиг пламени. В соответствующем окне отмечается величина абсорбции. Поэтому мне и не понятно как найти линию при горящем пламени. За подсказку где искать, спасибо. Завтра попробую.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 75


07.11.2013 // 21:23:34     
Редактировано 1 раз(а)


ajur83 пишет:
Добрый вечер Monochromator. Мне не понятен вопрос "нормально ли проходит поиск линии на алюминий при выключеном пламени и соответствует ли ее форма форме линии в кукбуке?" В нашем приборе выбор линмии происходит при настройке, непосредственно перед зажиганием пламени. При нажатии соответствующей кнопки в окне настройки происходит поиск линии и баланс лучей. После поиска в окне появляетсялиния и отмечается длина волны соответствующая выбранному элементу. Затем при необходимости-настройка потоков газа. Затем поджиг пламени. В соответствующем окне отмечается величина абсорбции. Поэтому мне и не понятно как найти линию при горящем пламени. За подсказку где искать, спасибо. Завтра попробую.
На приборах Шимадзу поиск линии и баланс потоков можно производить в любое время и последовательности. Для этого нужно (пишу в русской версии, если английская - ищите по аналогии).
Итак. Зажигаем пламя, последовательность поджига завершена - пламя горит.
Здесь есть два варианта: входим в редактирование параметров ищем вкладку оптические параметры, начинаем распылять холостой раствор и при этом жмем поиск линии. Если поиск был произведен до поджига, то скорее всего, при нажатии поиск линии в оптических параметров произойдет только баланс потоков. Когда он пройдет, жмем в этом же подокошке поиск линии еще раз. На этот раз он сначала ищет линию, а потом балансирует потоки. Во время этой процедуры все время распыляем холостой раствор.
Второй вариант: пламя горит, ставим распылять холостой раствор и идем в меню прибор и там ищем поиск линии (Line serch). жмем его. Произойдет поиск линии и баланс потоков. Если происходит только баланс потоков, то в этом же окне жмем еще раз поиск линии.
Под формой пика в кукбуке я имел ввиду соответствие картинки на мониторе и в кукбуке, но сейчас я вспомнил, что кукбук с картинкой есть только для АА-6300. А в случае вашего прибора ширина окна поиска несколько отличается, от оного в АА-6300. Но на словах линия должна быть четко прорисованная и без шумов. Если мне не изменяет память, то на картинке должен быть сильный пик, а слева от него еще один поменьше (не уверен). Если есть шумы, то скорее всего лампа подсевшая. Лампы, к стати, ХАМАМАТСУ?Можно немного поднять ток, но не выше максимально допустимого. Обратите внимание, что есть два понятия тока лампы, которое используют различные производители ламп и приборов:
Пиковое (Шимадзу, Хамаматсу) и среднее (при загрузке 50% или 30%, например Вариан). Если лампы не Хамаматсу, то нужно читать инструкцию к лампе, где должно быть указано как указан максимальный ток, и как пересчитать или соответствующая таблица). В программе Шимадзу везде указываются пиковые значения токов (как и в лампах Хамаматсу).
Щель для вашего прибора должна быть 0,5 нм для алюминия.
ajur83
Пользователь
Ранг: 46


07.11.2013 // 23:41:14     
Спасибо за столь скорый ответ. Ширина щели прописана в оптических параметрах. Она фиксирована 0,2/0,7/0,7L ...дальше не помню. Посмотрю сообщу. Для Al рекомендована 0,7. Линия на картинке прорисовывается с центральным пиком, рядом есть или нет не помню. Посмотрю. Если прибор разрешит постараюсь сделать скрин (если нужен). Центральный пик отмечен красной линией с указанием длины волны. Она соответствует указанной в руководстве. Ресурс лампы 2800 из 5000. Ток уменьшать и увеличивать пробывал. Не помогло. Максимально разрешённый 20А. На Производителя внимания не заострил. Помоему Хаматсу. Посмотрю.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты