| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Al на Shimadzu 6800 >>>
|
 |
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
 18.11.2013 // 0:40:35
Как я понял, Вы все сделали, сохранили и выключили прибор. Следующий раз Вы включили прибор, провели поиск линии-баланс потоков, подожгли пламя и дальше Абс-1? Правильно? Если так, то после поджига пламени проведите поиск линии при распылении в горящее пламя бланка. Это нужно делать всегда перед началом измерений. Этот параметр не сохраняется. В этом скрыта настройка линии лампы (точнее положения монохроматора, положение лампы (поворот турели), и самое главное настройка чувствительности фотоумножителя(величина отрицательного напряжения подаваемого на фотоумножитель автоматически при балансе потоков)) Это делается каждый раз. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
18.11.2013 // 1:37:59
Вы поняли все правильно. Только не понятно почему на Ал надо распылять бланк и одновременно производить поиск линии. На остальных я сначала нахожу линию, поджигаю пламя, при необходимости подстраиваю газовые потоки и затем ровожу измерения. Так было дотех пор пока не возникли проблемы с Ал. На остальных металлах такой проблемы нет. Потому мне и не понятно. За советы и помощь, спасибо. |
||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
18.11.2013 // 11:47:02
Это связанно только с тем фактом, что в этой области высокая собственная эмиссия пламени. Примерно такой же эффект наблюдается и на кальции в закисном пламени. Для этого мы и делаем поиск линии при распылении бланка в пламя. Можно просто провести поиск линии при горящем пламени (без распыления бланка, на 99%, что так тоже получится). Опять же, я не могу знать как Вы определяете алюминий, что у Вас есть в растворе. Например присутствие лития или лантана (как моджификатор) вызывают сильную эмиссию пламени. Это видно и при визуальном наблюдении пламени (изменение его интенсивности при распылении рабочих растворов). |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
20.11.2013 // 13:20:00
Добрый день Monochromator. В присутствии La определяем только V. Остальные, в том числе и Al прямо из раствора. IP 470. Линию находит одинаковой длины, что при поиске в пламени, что при поиске без пламени. Поэтому это и не понятно мне было. При введении р-ра V в пламя интенсивность его заметно увеличивается, но линию при этом ищу без пламени. Хочется подробнее разобраться в процессе, чтобы лучше понимать,что делаю. |
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
20.11.2013 // 15:57:34
Дело не в положении линии. Вам надо разобраться, что из себя представляет оптическая плотность, которую измеряет прибор. А еще надо разобраться какая оптическая схема у вашего спектрометра (однолучевая или двухлучевая). Гугл сообщает, что у вас однолучевой спектрометр. Для нахождения оптической плотности надо знать две величины - интенсивность падающего на поглощающий слой света и интенсивность света прошедшего через поглощающий слой. В вашем случае проблема состоит в том, какое значение приписать интенсивности падающего света. Если вы запоминаете это значение при выключенном пламени, и если на вашей длине волны и при ваших условиях измерений пламя достаточно сильно излучает - то естественно после включения пламени оптическая плотность уедет в отрицательные значения. Поэтому вам надо включить пламя и только после этого проводить процедуры выхода на линию и установки баланса потоков (а именно запоминания прибором интенсивности падающего излучения). Это вам и пытался донести Монохроматор. С другими элементами вам просто повезло, пламя на их линиях существенно не излучает. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
20.11.2013 // 17:10:45
В общем то все правильно, только у ТС не АА-6800, а АА-6300 (двулучевой). Происходит следующее: При балансе потоков без пламени подбирается оптимальное напряжение на фотоумножителе. Если потом мы включаем пламя, и оно сильно излучает в области используемой длины волны, то на фотоумножитель падает очень много света. Дабы он не сгорел, он автоматически отключается и абсорбцией -1 сообщает, что что-то у него не гуд. Нужно принимать меры. А они как раз состоят в том, чтобы сбалансировать потоки от лампы с полым катодом (автоматическая настройка положения), дейтериевой лампы (автоматическая настройка интенсивности излучения посредством изменения напряжения накала) и чувствительности фотоумножителя (посредством автоматического подбора напряжения). Обычно этих трех параметров достаточно. Но если в данном диапазоне длин волн интенсивность света больше, чем входит в пламя, прибор это понимает (у него была одна интенсивность, после включения пламени и/или распыления раствора значительно увеличилась, при этом интенсивность в канале сравнения та же). Тогда к трем выше перечисленным переменным добавляется еще одна - собственная эмиссия пламени. Для этого в таких случаях и проводят поиск линии и/или баланс потоков при включенном пламени. Поиск линии и баланс потоков при включенном пламени и распылении максимального стандарта также проводят, когда нужно измерять в режиме эмиссии (например калий, натрий и т.д.). При этом одну позицию лампы регистрируют как emission и лампу из нее извлекают. |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
21.11.2013 // 20:10:23
Всем добрый вечер. Значит, если я правильно понял, для того чтобы правильно сохранить линию и баланс, мне необходимо запустить всю процедуру нахождения линии при распылении холостого раствора. И после нахождения линии сохранить настройки в шаблоне (taa). |
||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
22.11.2013 // 1:52:48
Нет. Линия ищется каждый раз перед измерениями. В случае алюминия это делается при распылении раствора в пламя. Это не сохраняется ни в темплейт, ни в рабочий файл. Результаты поиска пишутся только в оперативную память прибора. |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
22.11.2013 // 19:47:20
Добрый вечер. Я понял порядок действий. Одно всетаки не понятно. До возникновения проблемы, я измерял Al без поиска при распылении. Ну ничего. Труд невелик. Буду теперь замерять с предварительным распылением. Спасибо за помощь. |
||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
22.11.2013 // 22:54:11
Может поменяли поставщика ацетилена или закись имеет "новые" примеси? Возможно стехиометрия пламени немного поменялась (например из за засорения газовой разводки внутри прибора, причин может быть вагон и маленькая тележка). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
