| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Al на Shimadzu 6800 >>>
|
 |
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
 07.11.2013 // 23:48:27
Что предполажительно может происходить с показаниями абсорбции, когда будет производиться поиск линии при горящем пламени? (Это я чтобы не очень испугаться). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
08.11.2013 // 18:19:41
Вы написали щели для АА-6300, там такие щели, а для алюминия конкретно рекомендуется 0,7. У 6800 0,2 0,5 1 ... Ничего страшного не произойдет, просто на фотоумножитель подастся меньшее значение напряжения, чем без пламени. Не бойтесь, ничего страшного не произойдет. Делайте. Это поможет уменьшить эффект от эмиссии пламени. Абсорбция после поиска при распылении бланка и горении пламени должна установится в 0. Это где-то написано в инструкции. |
|||||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
08.11.2013 // 23:58:23
Добрый вечер. Вы абсолютно правы. Прибор 6300. Просто шильдик на передней панели затерт. В мануале разглядел. Лампы хамаматсу. 10-20. Процедуру поиска линии в мануале нашел. Попробывать не удалось. Отправляют в командировку. Готовился. Если удастся попробую завтра. В противном случае после возвращения. Среда-четверг. Сделал скрин с линии алюминия. Выкладывать думаю нет смысла. Она такая как Вы описали. Слева небольшой пик. Других пиков нет. Длина волны соответствует табличной. В мануале , в разделе сообщения об ошибках не нашел The absorbance-1. Ни в русском варианте, ни а английском. Так что завтра продолжу. |
|||||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
09.11.2013 // 0:01:10
В дополнение. Процедуру нахождения линии указаную Вами в мануале нашёл. |
|||||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
09.11.2013 // 21:04:55
Добрый вечер Monochromator. Все получилось по варианту 2. Правда со 2-го раза. Оказывается необходимо было прописать вновь найденную длину волны в маленьком окошко окна "Оптические параметры". Она отличалась, хоть и не намного. Отчего это могло произойти? Заодно освоил процедуру нахождения оптимального положения горелки. Контрольный замер показал очень хорошую сходимость. Д1. Еще раз большое спасибо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
09.11.2013 // 23:03:05
это хорошо, что получилось. Найденная длина волны не обязательно соответствует табулированным данным. Вы при поиске должны найти цифру как в таблицах +- ширина щели в нм. Если все так, то оптика работает на отлично. для 6300 точность установки длины волны 0,7 нм. вот в этот толеранс прибор должен попасть. Удачи Вам. |
|||||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
09.11.2013 // 23:05:53
Спасибо Учту. |
|||||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
17.11.2013 // 15:18:54
Добрый день, Monochromanor. Вынужден вновь обратиться за помощью. Дело в том что после нахождения линии и удачном определении, я сохранил все настройки, так как описано в руководстве. Т.е. сохранил шаблон как тип. Через некоторое время попытка замерить Ал. не удалась. Я провел всю процедуру заново, замерил, заново сохранил. Отключил прибор, снова включил и....В чем может быть причина? |
|||||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
17.11.2013 // 18:05:39
Здравствуйте. О каких настройках идет речь? Если это настройки пламени и положения горелки, то если Вы их сохраняете в шаблон, а следующий раз загружаете этот шаблон (*.taa), то они сохраняются. Если Вы сохраняете их в рабочий файл (*.aa), то при последующей загрузке файла сохраненные параметры также загрузятся, но вместе с ними загрузятся и предыдущие измерения с калибровкой, которые нельзя будет удалить. Если Вы имеете в виду, что сохраняете линию и баланс потоков, то этот параметр не сохраняется, а производится при каждой серии измерений, иногда и по нескольку раз, если проб в серии очень много. Вы с печкой работаете? если между измерениями алюминия в пламени Вы ставите печку, и потом оптимизируете ее позицию, то на 6300 горизонтальная позиция юстируется вручную винтом. Может возникнуть ситуация: Вы установили позицию горелки, отюстировали ее, провели измерения. Потом Вы или Ваши коллеги ставят печку (а при установке ее платформы есть небольшой люфт на винтах). Дальше ищут лучшую позицию и проводят измерения. Потом Вы опять ставите горелку (а если крутили винт горизонтальной установки) у Вас горелка смещается, например, на 1 мм. И луч уже не проходит через середину пламени (через ось). Нельзя отбрасывать также возможность того, что к Вам в лабораторию заходит какой-нибудь посторонний человек не связанный с прибором (уборщица, бухгалтер, начальник...) и видит красивую ручку спереди прибора. И думает себе, может я ее немного покручу? И результат у Вас ушла горизонтальная позиция. Прибор запоминает только вертикальную позицию для печки и для горелки (0 мм). А дальше для каждого элемента выставляет ту позицию, которая прописана в методе или шаблоне. |
|||||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
17.11.2013 // 22:18:12
Добрый вечер. После калибровки я сохранил в taa. Потом выключил прибор. При следующем включении и попытке провести замер, все повторилось. Т.е. абсорбция -1. Вроде бы все сделал правильно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
