Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор РФА ПВО >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 258


16.11.2013 // 8:34:27     

Mulder пишет:

Что касается определения легких элементов, а также элементов, чьи линии находятся в области низких энергий, то тут, наоборот, необходимо уменьшить напряжение на трубке оптимально до 15-20 кВ. Но здесь уже главным является именно энергетическое разрешение.

Спасибо за комментарии.
Даже не думал уменьшать напряжение на трубке. Теперь хочу попробовать. Иногда нужно определять Na, K, Ca, Mg, Al, P, S.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Duke
Пользователь
Ранг: 455


16.11.2013 // 21:11:19     

Mulder пишет:

Duke пишет:

Чёрный аналитик пишет:
Подумал - если каким-то образом растянуть энергетический диапазон за счёт такого источника, то при сохранении нынешнего (весьма неплохого) детектора его разрешение существенно упадёт, что плохо.
По-моему, невозможность смены трубки в Пикофоксе (кроме как с помощью покупки ещё одного прибора) упираются именно в детектор.

Откуда вы вообще это взяли?! Энергетическое разрешение детектора неизменно и не зависит от источника, а зависит только от DAC и усилителя (включая усиление напряжения дрейфа). Энергетический диапазон вообще менять не надо - все линии лежат до 30 кВ, если даже расширить диапазон, допустим было 0-30 кВ стало 0-50 кВ, все-равно каналов в DAC - 4096 это все равно 12 эВ/канал, что достаточно для реализации разрешения.

Вообще-то это в корне не верно! По-вашему, если разделить диапазон на, скажем, 8192 канала, то разрешение рентгеновских линий улучшиться вдвое? Все современные энергедисперсионные РФА приборы делаются на базе SDD-детектора, энергетическое разрешение которого составляет на линии Mn Ka около 125-130 эВ и зависит от количества рентгеновских квантов (скорости счета).

Вы прочитайте сначала, и разберитесь, что я написал, а уже потом отвечайте что неверно. Если увеличить число каналов до 8192 то на канал будет приходиться не 12, а 6 эВ, но разрешение детектора от этого не увеличиться. Для реализации разрешения достаточно, чтобы на ширине разрешаемой линии находилось 5 каналов, а я писал, что получается 10 каналов и разрешение страдать не будет. Но вот если на линию приходится 2-3 канала то разрешение может быть уширено DAC.
На счет того, что DAC влияет на разрешение, а именно в том что в SSD DAC контролирует внутреннее усиление и фильтрацию шумов до предусилителя МКАИ, снижая фильтрацию шумов и увеличивая напряжение дрейфа можно повысить скорость счета, пожертвовав разрешением.
А теперь скажите, что тут неверно.
Duke
Пользователь
Ранг: 455


16.11.2013 // 22:17:57     

Mulder пишет:

Теперь об анализе легких и тяжелых элементов. Возьмем прибор на базе трубки, скажем, с родиевым анодом. Ну и что, на нем нельзя мерить сурьму, олово, йод, барий, К-линии которых больше энергии К-линии возбуждения Rh (20,22 кэВ)? Можно, потому что есть такое понятие - тормозняк. Вот он то и возбуждает все, что лежит выше по энергиям линий материала анода трубки.
Естественно, медь и вольфрам плохо справятся с задачей, а вот молибден и родий - на ура! Но все же молибденчик он нужный элемент для его поиска и анализа, поэтому большинство аналитиков выбирают РОДИЙ.
Что касается определения легких элементов, а также элементов, чьи линии находятся в области низких энергий, то тут, наоборот, необходимо уменьшить напряжение на трубке оптимально до 15-20 кВ. Но здесь уже главным является именно энергетическое разрешение. Так что рецепт прост: одна трубка с возможностью переключения ее режимов + набор фильтров + детектор с хорошим разрешением. Даже на портативных РФА все это давно есть.

Это раз. Два - вы пишите тут, не разобравшись в том, что речь идет о РФА-ПВО с трубками со встроенным МОНОХРОМАТОРОМ. Какие уж тут фильтры и все остальное.
Вся ваша тирада про родий отностится да и то весьма сильными допущениями к обычному РФА, но не к тематичному девайсу.
Родий и в обычном РФА будет хуже вольфрама для анализа тяжелых элементов - Rh, Ru, Pd, Ag, Cd ... Почему? Объясняю популярно, мы все тут в курсе, что есть тормозное излучение, вы тут америку не открыли, только вот у более тяжелого вольфрама оно больше по двум причинам : 1. у него больше электронов и они тормозятся на атомах эффективнее, проникая на меньшую глубину. 2. У него нет собственного поглощения на рядом лежащих линиях, у родия за линией Ka следует сильно уменьшенный фон, за счет собственного поглощения (так называемый эффект -К-края). Линия Ка вольфрама - в районе 57 кВ, что гарантирует наиболее сильный тормозной фон при 50 кВ. А уж учитывая монохроматор разница очевидна в пользу вольфрама.
Легкие элементы при 15-20 кВ... Вы должно быть шутите...
Mulder
Пользователь
Ранг: 103


17.11.2013 // 20:30:41     

Duke пишет:

Mulder пишет:

Теперь об анализе легких и тяжелых элементов. Возьмем прибор на базе трубки, скажем, с родиевым анодом. Ну и что, на нем нельзя мерить сурьму, олово, йод, барий, К-линии которых больше энергии К-линии возбуждения Rh (20,22 кэВ)? Можно, потому что есть такое понятие - тормозняк. Вот он то и возбуждает все, что лежит выше по энергиям линий материала анода трубки.
Естественно, медь и вольфрам плохо справятся с задачей, а вот молибден и родий - на ура! Но все же молибденчик он нужный элемент для его поиска и анализа, поэтому большинство аналитиков выбирают РОДИЙ.
Что касается определения легких элементов, а также элементов, чьи линии находятся в области низких энергий, то тут, наоборот, необходимо уменьшить напряжение на трубке оптимально до 15-20 кВ. Но здесь уже главным является именно энергетическое разрешение. Так что рецепт прост: одна трубка с возможностью переключения ее режимов + набор фильтров + детектор с хорошим разрешением. Даже на портативных РФА все это давно есть.

Это раз. Два - вы пишите тут, не разобравшись в том, что речь идет о РФА-ПВО с трубками со встроенным МОНОХРОМАТОРОМ. Какие уж тут фильтры и все остальное.
Вся ваша тирада про родий отностится да и то весьма сильными допущениями к обычному РФА, но не к тематичному девайсу.
Родий и в обычном РФА будет хуже вольфрама для анализа тяжелых элементов - Rh, Ru, Pd, Ag, Cd ... Почему? Объясняю популярно, мы все тут в курсе, что есть тормозное излучение, вы тут америку не открыли, только вот у более тяжелого вольфрама оно больше по двум причинам : 1. у него больше электронов и они тормозятся на атомах эффективнее, проникая на меньшую глубину. 2. У него нет собственного поглощения на рядом лежащих линиях, у родия за линией Ka следует сильно уменьшенный фон, за счет собственного поглощения (так называемый эффект -К-края). Линия Ка вольфрама - в районе 57 кВ, что гарантирует наиболее сильный тормозной фон при 50 кВ. А уж учитывая монохроматор разница очевидна в пользу вольфрама.
Легкие элементы при 15-20 кВ... Вы должно быть шутите...


В принципе, какой анод выбирать - вольфрамовый, золотой или родиевый, - решать аналитику в завасимости от задач, поставленных перед ним. Например, с вольфрамовым анодом невозможно будет анализировать Ga, Ge, Pt, Au, Hg, аналитические линии которых попадают в диапазон когерентного и некогорентного рассеяния Lb-серии W, а цинк, столь нужный элемент, будет сидеть на склоне W-La, и чувствительность по нему упадет достаточно ощутимо. Согласитесь, это менее экзотичные элементы, чем Ru и Rh. Опять таки, определение самого вольфрама становится невозможным. Ну а Pd и Ag, лежащие в области некогерентного Rh-Kb, при наличии подходящего фильтра, без проблем определяются.
Теперь об определении легких элементов. А вы сравните спектры по интенсивности в области от 1 кэВ до скажем 4,5 кэВ, снятые при напряжениях на трубке 15 кВ и 50кВ и одинаковой мощности.
Mulder
Пользователь
Ранг: 103


17.11.2013 // 20:36:22     

Чёрный аналитик пишет:

Mulder пишет:

Что касается определения легких элементов, а также элементов, чьи линии находятся в области низких энергий, то тут, наоборот, необходимо уменьшить напряжение на трубке оптимально до 15-20 кВ. Но здесь уже главным является именно энергетическое разрешение.

Спасибо за комментарии.
Даже не думал уменьшать напряжение на трубке. Теперь хочу попробовать. Иногда нужно определять Na, K, Ca, Mg, Al, P, S.


Единственное, не забывайте сохранять мощность на том же уровне, пропорционально увеличивая ток на трубке.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФР.1.31.2008.04409  «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м» ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Novichok01
Пользователь
Ранг: 23


18.11.2013 // 9:27:48     

Duke пишет:


Вы прочитайте сначала, и разберитесь, что я написал, а уже потом отвечайте что неверно. Если увеличить число каналов до 8192 то на канал будет приходиться не 12, а 6 эВ, но разрешение детектора от этого не увеличиться. Для реализации разрешения достаточно, чтобы на ширине разрешаемой линии находилось 5 каналов, а я писал, что получается 10 каналов и разрешение страдать не будет. Но вот если на линию приходится 2-3 канала то разрешение может быть уширено DAC.
На счет того, что DAC влияет на разрешение, а именно в том что в SSD DAC контролирует внутреннее усиление и фильтрацию шумов до предусилителя МКАИ, снижая фильтрацию шумов и увеличивая напряжение дрейфа можно повысить скорость счета, пожертвовав разрешением.
А теперь скажите, что тут неверно.
Неверно здесь хотя бы то, что не существует детектора SSD. Он называется несколько по-другому. Если бы Вы знали расшифровку буковок, то никогда так не написали бы.Неверно также наличие у вольфрама линии 57 кВ. Лёгкие элементы действительно меряются при меньшем напряжении - откроем для Вас Америку. Читайте учебники
Duke
Пользователь
Ранг: 455


18.11.2013 // 13:06:22     

Novichok01 пишет:
Неверно здесь хотя бы то, что не существует детектора SSD. Он называется несколько по-другому. Если бы Вы знали расшифровку буковок, то никогда так не написали бы.Неверно также наличие у вольфрама линии 57 кВ. Лёгкие элементы действительно меряются при меньшем напряжении - откроем для Вас Америку. Читайте учебники
1. Полное название Solid State Silicon Drift Detector, кто-то называет SSD, кто-то SDD, как угодно.
2.Методы на легкие элементы - это 5-8 кВ (w/f or thin Al), но никак не 15-20 кВ.
3. W Ka2 57981.77(14) eV Ka1 59318.847(50) eV
4. Я прочитал столько книг, сколько вам никогда не осилить.
Novichok01
Пользователь
Ранг: 23


18.11.2013 // 13:44:05     
Суть детектора не в том, что он Solis или State, а в том, что он Drift (D). И Брукер и Ригаку (а также Паналитикал, Термо и проч.) вроде как в основном его SDD называют...
5 кВ - это в теории, на практике интенсивность будет очень маленькая. А уж фильтром алюминиевым вообще всё лёгкое (Na, Mg, Al) порежете.
Ещё раз перечитал, что Вы написали несколько выше: "Линия Ка вольфрама - в районе 57 кВ, что гарантирует..." И т.д. Или это не Вы написали ?
Duke
Пользователь
Ранг: 455


18.11.2013 // 14:56:12     

Novichok01 пишет:
Суть детектора не в том, что он Solis или State, а в том, что он Drift (D). И Брукер и Ригаку (а также Паналитикал, Термо и проч.) вроде как в основном его SDD называют...
Но если говорить "детектор SDD", то получается тавтология т.к. данное сокращение уже содержит слово "детектор", но многие так делают и в статьях "x-flash SDD Detector".

Novichok01 пишет:
5 кВ - это в теории, на практике интенсивность будет очень маленькая. А уж фильтром алюминиевым вообще всё лёгкое (Na, Mg, Al) порежете.
Тонкий алюминий подрезает тормозной фон именно под легкими элементами, что ведет к уменьшению фона на спектре и улучшению соотношения сигнал/шум (когерентно и некогерентно рассеянного тормозного излучения) для Si-Ca. А горб интенсивности возбуждающего спектра смещается к 6 кэВ (при 8 кВ без фильтра он в районе 4 кэВ), откуда он возбуждает линии легких элементов. 5 кВ без фильтра - оптимальный режим для съемки Na, Mg, Al.

Novichok01 пишет:
Ещё раз перечитал, что Вы написали несколько выше: "Линия Ка вольфрама - в районе 57 кВ, что гарантирует..." И т.д. Или это не Вы написали ?
Я имел ввиду, что вольфрам не поглощает тормозной фон, т.к. его К серия лежит за пределами максимального ускоряющего напряжения: обычно проще написать Kab (K absorbsorbtion edge), но решил что термин не особо популярный, а всем известно что такое Ка и что край лежит где-то за ней.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


18.11.2013 // 16:46:52     

fatuha пишет:
Duke, спасибо за советы. Цена приборов как я писал выше около 250 тыс евро, это в Украине и пробоподготовкой и обучением. А медная трубка мне я думаю поможет, так как в растительной пищевке кадмий попадается, а олово и серебро я не находил.
Как-то дороговасто получается

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты