Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 6709-72 >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zyf
Пользователь
Ранг: 366


22.08.2018 // 22:49:02     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Кто-нибудь может объяснить почему такое происходит? При анализе на нитраты при добавлении к пробе индигокармина появляется синяя окраска. При добавлении серной кислоты в фарфоровые чашки, синяя окраска ссохраняется, но при качественном переносе растворов в колбу, когда чашку споласкиваешь 25 см3 дистиллированной воды и присоединяещь промывные воды к этому синему раствору проб, то он обесцвечивается.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zyf
Пользователь
Ранг: 366


08.11.2019 // 13:52:53     
Как я поняла, при анализе на хлориды надо сравнить опалесценцию 5 мл пробы с 5 мл раствора сравнения. И указано, что в растворе сравнения должно содержаться 0,001 мг хлоридов. Но при пересчете получаем концентрацию хлоридов в р-ре сравнения = 0,2 мг/л. А из таблицы 1 следует, что ПДК хлоридов в дистиллировке - 0,02 мг/л. Может я ошиблась в объеме пробы или расчете?
Ход анализа: 50 мл пробы выпаривают досуха. Потом осадок растворяют в 3 мл воды, фильтруют если надо. Затем смывают чашку 2 мл воды и добавляют реактивы какие нужно. Получается что 5 мл пробы в итоге сравниваем с 5 мл р-ра сравнения. Но почему концентрация р-ра сравнения не соответствует ПДК из таблицы 1? Мржет в ГОСТе опечатка?
Rey
Пользователь
Ранг: 755


08.11.2019 // 18:58:29     
там дофига опечаток. В нитратах или аммиаке тоже есть, концентрация стандарта в тысячу раз занижена
fenol
Пользователь
Ранг: 53


08.11.2019 // 19:21:14     

Zyf пишет:
Как я поняла, при анализе на хлориды надо сравнить опалесценцию 5 мл пробы с 5 мл раствора сравнения. И указано, что в растворе сравнения должно содержаться 0,001 мг хлоридов. Но при пересчете получаем концентрацию хлоридов в р-ре сравнения = 0,2 мг/л. А из таблицы 1 следует, что ПДК хлоридов в дистиллировке - 0,02 мг/л. Может я ошиблась в объеме пробы или расчете?
Ход анализа: 50 мл пробы выпаривают досуха. Потом осадок растворяют в 3 мл воды, фильтруют если надо. Затем смывают чашку 2 мл воды и добавляют реактивы какие нужно. Получается что 5 мл пробы в итоге сравниваем с 5 мл р-ра сравнения. Но почему концентрация р-ра сравнения не соответствует ПДК из таблицы 1? Мржет в ГОСТе опечатка?

Выпаривая 50 см3 дистиллированной воды и растворяя сухой остаток в 5 см3, мы концентрируем пробу воды в 10 раз. Если опалесценция 5 см3 сконцентрированной пробы менее, чем опалесценция раствора, содержащего 0,2 мг\дм3 хлоридов - в исходной пробе хлоридов менее, чем 0,2\10, т.е. менее 0,02 мг\дм3. Как-то так.
Zyf
Пользователь
Ранг: 366


11.11.2019 // 23:38:52     
Редактировано 1 раз(а)

Для определения свинца и цинка надо приготовить из АС концентрацией 1 мг/дм3 растворы сравнения, в 3 см3 которых содержится 0,001 мг вещества. Это соответствует концентрации раствора сравнения 0,333333333333 мг/л. Как приготовить такой раствор?, ведь отобрать пипеткой 33,333333333 мл в колбу на 100 - очень проблематично. Да и 16,6666666 мл если колба на 50 мл - тоже.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Zyf
Пользователь
Ранг: 366


14.11.2019 // 4:15:33     
И что, никто не знает как приготовить такие растворы и не готовил никогда их?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


14.11.2019 // 15:24:12     

Zyf пишет:
в колбу на 100
одну треть по булькам наливайте

позовите алкашей - они бутылку на троих легко разливают

указывайте везде допуск неопределённость плюс минус
Zyf
Пользователь
Ранг: 366


15.11.2019 // 11:52:57     

Valerа1234 пишет:

Zyf пишет:
в колбу на 100
одну треть по булькам наливайте

позовите алкашей - они бутылку на троих легко разливают

указывайте везде допуск неопределённость плюс минус


Особенно важно пригласить алкашей при экспертах))

Налить не проблема - а вот грамотно прописать это в инструкции очень трудно. И как просчитать неопределенность в таком случае?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


15.11.2019 // 12:33:06     

Zyf пишет:
И как просчитать неопределенность в таком случае?
вдруг поможет РМГ 76 или ещё какие?
fenol
Пользователь
Ранг: 53


15.11.2019 // 15:16:18     

Zyf пишет:
И что, никто не знает как приготовить такие растворы и не готовил никогда их?
Предполагаю, что разработчики ГОСТ подразумевали такую процедуру приготовления образца сравнения: 1 см3 АС с массовой концентрацией 0,001 мг\см3 + 2 см3 воды дистиллированной+все остальные реактивы.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты