Форумы ANCHEM.RU: Анализаторы с большим перечнем

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализаторы с большим перечнем >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

biolight
Пользователь
Ранг: 500

09.07.2015 // 3:31:04

Редактировано 3 раз(а)

AntonyN6 пишет:
Так для этого и делается контроль стабильности градуировочной характеристики. Если график уполз куда то, я это увижу. А от того что раз в году приедет метролог со своими светофильтрами, результаты анализов не изменятся.

Поверка она обязательна и находится под контролем государства.
А контроль стабильности градуировочной характеристики... Вы делаете его до, в процессе и после измерений? Такой контроль больше дело добровольное.
Тут РА постоянно заявляет о роли независимой экспертизы. Метрологи, в какой-то степени, её дают. А вот сам оператор, проводящий самоконтроль, не является таким уж и независимым. Хотя, хороший работник не станет доверять данным даже от поверенного СИ, если они у него, обоснованно, не вызывают они доверия.

P.S. У нас атомник поверяют без использования стекол, а при работе со стандартами.
P.P.S. Вот, что смотрят метрологи:

Внешний осмотр спектрометра
Подготовка спектрометра к работе и опробование
Определение относительных средних квадратических отклонений случайной составляющей погрешности (СКО) спектрометра в атомно-абсорбционном (АА) режиме
Определение относительных систематических составляющих погрешности спектрометра в (АА) режиме
Определение относительных СКО в атомно-абсорбционном режиме
с приставкой для проточно-инжекционного концентрирования (АА ПИК)
Определение относительных систематических составляющих погрешности спектрометра в АА ПИК режиме

P.P.P.S

1.2 При первичной проверке в обязательном порядке выполняются операции
с растворами элементов, выделенных в таблице 1 жирным шрифтом. Операции с растворами остальных элементов, указанных в таблице, выполняются только при наличии этих элементов в заказе на проведение первичной поверки.
1.3 При периодической или внеочередной поверке операции поверки могут выполняться по растворам любых элементов, указанных в таблице 1 для соответствующего режима анализа. Выбор конкретных элементов и режимов анализа определяется заказом на проведение поверки; при этом определение СКО и систематической составляющей погрешности для меди в АА режиме является обязательным.

Другими словами приобретается прибор с возможностью измерения указанных в документах элементов. Мы подбираем нужные нам состав для элементного анализа, проводим по ним первичную и периодическую поверку?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kot
Пользователь
Ранг: 2024

09.07.2015 // 5:23:48

biolight пишет:
...У нас атомник поверяют без использования стекол, а при работе со стандартами.

Обсуждалось не раз. Атомник как впрочем и куча других приборов – универсальные СИ, не предназначенные для измерения только конкретных элементов или веществ а ля «черный ящик». Поверяться они должны по выходному сигналу (СКО, интенсивность, нестабильность). То есть по "фильтрам", вне зависимости являются ли данные фильтры ГСО (кстати смешно бы было типа ГСО воздуха или ГСО дистиллированной воды). Это все. Так сделано у всех хроматографов (хотя есть попытки и туда ГСО впендюрить), почему для ряда других инструментальных методов не сделано аналогично вопрос риторический. Можно ли для вашего атомника не применять и не прописывать в регламентирующих НД вообще ни каких ГСО и использовать рабочие пробы для градуировки и "фильтры" для поверки. Да запросто. Почему сделано так а не иначе – вопрос риторический. Точнее не риторический, а политический, не для этого форума вообщем.

Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36

09.07.2015 // 5:30:25

tag пишет:
Обычные аналитические весы используются во многих методиках как основное оборудование.

Согласна, но там и не указано СКО весов по какому-нибудь взвешиваемому веществу, а сказано, на пример "среднеквадратичное отклонение показаний весов". А в паспорте на атомник указаны пределы, погрешности и СКО для цинка, меди.

Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36

09.07.2015 // 5:40:39

kot пишет:

Ну как бы формально експерты правы. Не очень правда понятно зачем производитель вместо универсального применения своего СИ вставил в паспорт конкретные элементы. По хорошему действительно если в ОТ СИ (паспорт это вторичный НД) прописаны конкретные элементы прибор для других элементов использовать нельзя (в сферах! нельзя). Ну и тогда единственный вариант победить экспертов, если у вас в методике (желательно в ранге ГОСТа) будут прописан ваш конкретный прибор. Хотя маловероятно конечно.
Методика, конечно, не ГОСТ, а ФР, в средствах измерений в методике указан правильный прибор по ТУ и лампы спектральные с полым катодом по ТУ, в свидетельстве к методике указаны наименование элемента,диапазон измерений, показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости. Комиссию это не устроило.

Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36

09.07.2015 // 5:44:43

biolight пишет:
Вопрос правильный у экспертов. У КВАНТа все элементы прописаны в методике поверки. А ссылка на методику поверки идет в описании типа на СИ.
Посмотрите свою методику внимательно. Либо там все элементы прописаны, либо будет фраза о том что можно использовать лампы соответствующие какому-то ТУ...

В методике все элементы прописаны, написаны лампы по ТУ, а в паспорте на прибор только те элементы, по которым он поверяется с ихпогрешностями, СКО и пределами.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом

biolight
Пользователь
Ранг: 500

09.07.2015 // 5:54:36

Улыбочка пишет:

В методике все элементы прописаны, написаны лампы по ТУ, а в паспорте на прибор только те элементы, по которым он поверяется с ихпогрешностями, СКО и пределами.
Паспорт это только часть комплекта документов Вашего СИ. Методика поверки - один из таких документов.
Если в Методике есть элементы, то все замечательно.
Вот только не знаю как у Вас, но мне сейчас метрологи сказали, что наш ААС должен пройти (если не проходил) первичную поверку по всем элементам, которыми мы на нем пользуемся, и периодически также проходить по ним поверку.
На данный момент он проверялся только по меди.
Ваша проблема очень актуальной и для нас оказалась.

Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36

09.07.2015 // 6:42:52

Rudy пишет:
Уважаемая Улыбочка! Ещё раз "вернёмся к нашим баранам". Когда Вы собираетесь покупать обычный фотометр - спектрофотометр, Вы надеятесь увидеть в паспорте на конкретный прибор весь перечень органических (бензол, таловое масло, органическое вещество почвы...) соединений, неорганических элементов, функциональных групп(аммоний, нитраты, нитриты, сульфаты, фосфаты...)? Короче, раскройте Лурье. Производителю приборов дела нет до методик. Он гарантирует свои параметры: точность установки длины волны, точность измерения оптической плотности (пропускания), дрейф нуля и прочее. А методики пишут другие люди. И эти люди запросто могут выпустить новую методику, и указать в ней конкретную модель прибора, а производитель прибора ни сном ,ни духом про то. И что, он должен Вам бумагу писать, что можно?
Придёт следущая команда проверяльщиков неграмотных и потребует ВСЕ элементы делать (которые в методике поверки, допустим из которых Вам 4 надо, а остальные нет), со ссылкой на ещё более неграмотную Россаккредитацию. Можно просчитать ошибки пофессионалов, ошибки дилетантов просчитать невозможно. То есть они грамотные юристы, безусловно, но аналитика, даже завалящего какого, не нашлось. А что Ванька не выучил, того Иван Иванович уже никогда знать не будет. А что, фосфор в КВАНТе тоже прописан в методике поверки?

Покупая спектрофотометр я само по себе знаю, что могу на нем измерить оптическую плотность раствора, а не его вес, но в форме 2 "оснащенность лаборатории средствами измерений" нужно "Класс точности (разряд), погрешность СИ" из паспорта, а в паспорте на прибор эти показатели только по меди и цинку. Покупая прибор, я, теперь, прочитаю весь паспорт от сих до сих, хотя это не всегда возможно, но буду стараться. Т.е. чтобы там не были не расписаны элементы по которым есть данные, а была общая информация по погрешностям и СКО, а в методиках поверки пусть прописывают каждый элемент, и тогда не нужны никакие письма, просто правильное оформление паспорта. А еще я буду смотреть на условия эксплуатации, а то бывает что прибор может работать при влажности 80 % не больше и не меньше.

Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36

09.07.2015 // 6:48:34

biolight пишет:

Улыбочка пишет:

В методике все элементы прописаны, написаны лампы по ТУ, а в паспорте на прибор только те элементы, по которым он поверяется с ихпогрешностями, СКО и пределами.
Паспорт это только часть комплекта документов Вашего СИ. Методика поверки - один из таких документов.
Если в Методике есть элементы, то все замечательно.
Вот только не знаю как у Вас, но мне сейчас метрологи сказали, что наш ААС должен пройти (если не проходил) первичную поверку по всем элементам, которыми мы на нем пользуемся, и периодически также проходить по ним поверку.
На данный момент он проверялся только по меди.
Ваша проблема очень актуальной и для нас оказалась.
У нашего прибора поверка по меди и цинку идёт по программе заложенной в компе к прибору, я пыталась обойти программу, чтобы поверить еще и по своим элементам, но пока это не получилось, надо будет с разработчиками поговорить

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

09.07.2015 // 14:18:01

www.scma.ru/Sertificats/Spectr/SESpectr.jpg
www.fundmetrology.ru/10_tipy_si/6view.aspx?num=144

IMHO, проблема явно на стыке
производитель - госреестр СИ - Россакредитация

Единственное, что приходит в голову - это "пинать" производителя(-ей) дабы они "пинали" ВНИИМС и Россакредитацию на предмет написания официального разьяснительного письма. Иначе производелю придется менять описание типа СИ.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

09.07.2015 // 15:32:42

Редактировано 3 раз(а)

Позволю высказать свое мнение:

Да в инструкции по эксплуатации на прибор обычно даются метрологические характеристики на все измеряемые элементы.

Обычно они на уровне указанные в

OIML R 100 «АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ВОДЫ ЭЛЕМЕНТАМИ МЕТАЛЛОВ»

www.fundmetrology.ru/depository/04_IntDoc_all/R%20100.pdf
Это в методике поверки, или в описании типа СИ пишут:

Выпускается по техническим условиям ТУ 4215-041-04641807-04.
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.
Анализатор СПЕКТР-5 (далее - анализатор) предназначен для измерения массовой концентрации металлов в растворах и предназначен для применения в условиях аналитических лабораторий предприятии и исследовательских учреждений.
Основные технические характеристики :
Рабочий спектральный диапазон (190... 800) нм

Диапазоны и погрешности изменений:
Наименование химического элемента

Медь
Цинк
Никель
Молибден
Натрий
Ртуть

Межповерочный интервал - 1 год.

Средства поверки: набор ГСО состава водных растворов ионов металлов
( ГСО 7343-96; ГСО 7998-93; 8053-94; 8001-93).

НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ.
Технические условия ТУ 4215-041-04641807-04.
МИ 2639-2001 «Государственная поверочная схема для средств
измерений массовой доли компонентов в веществах и материалах».

Да и на практике даже все эти элементы не поверяются, ну кроме меди, это обязаловка + два, три.

Производитель «лоханулся».

Корректный выход, на мой взгляд. провести калибровку, с выдачей сертификата на необходимые Вам элементы.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты