| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
лезут пики ХОП при вколе гексана, ГЖХ >>>
|
 |
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
 31.10.2015 // 14:45:21
Кажется прибор не вполне готов к работе. ДПР на Цвет-500 капризен и требует аккуратного обращения. Если долго не проводятся анализы необходимо в начале работы длительно (не менее часа) продувать прибор газом-носителем до полного вытеснения воздуха из магистрали. Базовая линия должна быть чёткой и ровной, видимого дрейфа быть не должно. При кондиционировании температуру колонки нужно установить не более 100грд и только при достижении детектором рабочей температуры (300грд) выводить её (т-ру колонки) до рабочей величины. Иначе будет происходить сильное загрязнение детектора фазой из колонки. Не колите растворы высоких концентраций. После работы тщательно кондиционируйте систему, особенно после анализа ХОП в мясе, рыбе, жирах и маслах. Детектор легко загрязняется и потом долго выходит в рабочее состояние. При этом падает чувствительность, базовая линия начинает "гулять". |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
01.11.2015 // 0:07:32
Спасибо за ответы. |
|||||
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
02.11.2015 // 22:10:04
Доброго времени суток! Ситуацию с хроматографом описала выше.Сегодня целый день опять продувался гексаном, а к вечеру хроматограмма стала вот такой. Что это значит?! |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
02.11.2015 // 22:51:48
Похоже где-то пропускает газ-носитель. Проверяйте линию. Не колите гексан. Просто продувайте и всё. Температура зон нагрева стабильна? |
|||||
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
03.11.2015 // 10:30:02
Температуру держит нормально. Вчера пыталась заколоть одну из проб (воду), и, что удивительно, пик гексановый был вверх. Гексан беру только из одной бутылки. Другие пробы (с этим же гексаном), все равно были с пиками вниз. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
03.11.2015 // 10:55:36
А Вы стандарт ХОП( ГХЦГ или ХОП-5 0,25 мкг/мл) уколите и представьте хроматограмму. Отрицательный пик гексана для ДПР - состояние нормальное. Если только гексан (или шприц) имеет "примесюшки" спирта, ацетона, этилацетата и т.д., т.е. чего-нибудь кислород, азот и прочее содержащего или ароматику-содержащее (бензол, тиофен) , то пик растворителя будет положительным. Судя по Вашей хроматограмме, у меня еще закрадывается мысль, что Вы не знаете как пользоваться регулятором "Компенсация" на блоке питания ионизационных детекторов БИД. И еще... укажите параметры хроматографирования (скорость ГН, температуру детектора, колонки.... и т.д) |
|||||
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
03.11.2015 // 15:24:03
А Вы стандарт ХОП( ГХЦГ или ХОП-5 0,25 мкг/мл) уколите и представьте хроматограмму. Отрицательный пик гексана для ДПР - состояние нормальное. Если только гексан (или шприц) имеет "примесюшки" спирта, ацетона, этилацетата и т.д., т.е. чего-нибудь кислород, азот и прочее содержащего или ароматику-содержащее (бензол, тиофен) , то пик растворителя будет положительным. Судя по Вашей хроматограмме, у меня еще закрадывается мысль, что Вы не знаете как пользоваться регулятором "Компенсация" на блоке питания ионизационных детекторов БИД. И еще... укажите параметры хроматографирования (скорость ГН, температуру детектора, колонки.... и т.д) Про то, что я не знаю как пользоваться регулятором "Компенсация" - это Вы в точку попали. Мой вводный экскурс в хроматографию включал пункты: 1. открой баллон здесь 2. нажми кнопки тут 3. коли сюда...Всё. За два месяца мои знания остались примерно на этом же уровне((( Уколола ГХЦГ 1мкг/мл Параметры: Испаритель 1 - 250, переходная камера - 300, ТК - 230. Скорость - 23,3-23,5 мл/мин |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
03.11.2015 // 20:28:03
Реулятор "Компенсация" служит для сдвига базовой линии ближе к нулю. А то у Вас на хроматограммах база проходит где-то в районе 0,7 нА. Во-вторых, при анализе ХОП с помощью "древнего" Цвета-500, делители сигнала на БИДе должны быть "1" и "10^10". Коллеги верно советуют проверить на утечки газа-носителя. Так что "промыльте" газовые линии. Проверьте состояние септы в инжекторе. Для этого отвинтите ребристую накидную гайку , выньте пинцетом стальную втулку. В септе (такой диск из силиконовой резины ) не должно быть большой "дырки" из которой свистит газ-носитель. Если это имеет место быть , то "цыганской иглой" подденьте септу и выньте. Заодно можно извлечь и почистить стальной цилиндр-опору септы от кусочков отработанной септы. Затем аккуратно соберите в обратном порядке , заменив старую септу новой запихнув ее принудительно, а затем воодрузив втулку доправьте ее в рабочее положение навинчиванием ребристой гайки. НЕ СТРЕМИТЕСЬ ЗАТЯНУТЬ ЕЕ ПО-ТУЖЕ! Иначе шприц не войдет! Погнете иглу! Первые уколы в новую септу старайтесь делать без усердного прессинга ... ласковее и нежнее  . По мере продырявливания септы ребристую гайку подтягивают по мере необходимости.По виду хроматограммы, скажу что колонка у Вас "не фонтан", скорее всего имеется пустота вначале колонки, увеличивающая размывание пиков. Я бы перебил бы колонку. Из опыта хороша 2-х метровая стеклянная, заполненная на 2/3 Хроматоном с 5 % OV-17 и на 1/3 Хроматоном с 5 % SE-20 0,125 меш. Если Вы кололи гамма-ГХЦГ а не смесь изомеров ГХЦГ, то почему на хроматограмме два пика? Далее температура переходной камеры к детектору ДПР не имеет никакого значения.Авторам-создателям сего творения за многое в этом Цвете надо бы было вынести выговор. В версии Цвет температурой ДПР заведует опция на БУ-125 - "Детектор", а "переходная камера" имеет отношение только тогда к детектору, если Вы пользуетесь ПИДом или ТИДом для детектирования. Нормальным режимом.... из того же опыта является скорость ГН - 35-40 мл/мин, температура испарителя 250С, температура "детектора" - 300С, температура колонки 190-200 С. Да... колоть нужно тоже уметь.... до автоматизма должно быть отработано время нахождения иглы в испарителе....и ... я для меньшего травмирования септы затачивал иглу микрошприца на конус вместо "скоса". При этом игла не срезает резину, а как бы раздвигает прокол, ну и практически не забивается... так что мандреной не приходится чистить просвет иглы. Удачи! |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
03.11.2015 // 21:13:43
Да, скорость газа маловата, а температура термостата высоковата: сделайте 200грд |
|||||
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
03.11.2015 // 21:34:08
Реулятор "Компенсация" служит для сдвига базовой линии ближе к нулю. А то у Вас на хроматограммах база проходит где-то в районе 0,7 нА. Во-вторых, при анализе ХОП с помощью "древнего" Цвета-500, делители сигнала на БИДе должны быть "1" и "10^10". Коллеги верно советуют проверить на утечки газа-носителя. Так что "промыльте" газовые линии. Проверьте состояние септы в инжекторе. Для этого отвинтите ребристую накидную гайку , выньте пинцетом стальную втулку. В септе (такой диск из силиконовой резины ) не должно быть большой "дырки" из которой свистит газ-носитель. Если это имеет место быть , то "цыганской иглой" подденьте септу и выньте. Заодно можно извлечь и почистить стальной цилиндр-опору септы от кусочков отработанной септы. Затем аккуратно соберите в обратном порядке , заменив старую септу новой запихнув ее принудительно, а затем воодрузив втулку доправьте ее в рабочее положение навинчиванием ребристой гайки. НЕ СТРЕМИТЕСЬ ЗАТЯНУТЬ ЕЕ ПО-ТУЖЕ! Иначе шприц не войдет! Погнете иглу! Первые уколы в новую септу старайтесь делать без усердного прессинга ... ласковее и нежнее . По мере продырявливания септы ребристую гайку подтягивают по мере необходимости.По виду хроматограммы, скажу что колонка у Вас "не фонтан", скорее всего имеется пустота вначале колонки, увеличивающая размывание пиков. Я бы перебил бы колонку. Из опыта хороша 2-х метровая стеклянная, заполненная на 2/3 Хроматоном с 5 % OV-17 и на 1/3 Хроматоном с 5 % SE-20 0,125 меш. Если Вы кололи гамма-ГХЦГ а не смесь изомеров ГХЦГ, то почему на хроматограмме два пика? Далее температура переходной камеры к детектору ДПР не имеет никакого значения.Авторам-создателям сего творения за многое в этом Цвете надо бы было вынести выговор. В версии Цвет температурой ДПР заведует опция на БУ-125 - "Детектор", а "переходная камера" имеет отношение только тогда к детектору, если Вы пользуетесь ПИДом или ТИДом для детектирования. Нормальным режимом.... из того же опыта является скорость ГН - 35-40 мл/мин, температура испарителя 250С, температура "детектора" - 300С, температура колонки 190-200 С. Да... колоть нужно тоже уметь.... до автоматизма должно быть отработано время нахождения иглы в испарителе....и ... я для меньшего травмирования септы затачивал иглу микрошприца на конус вместо "скоса". При этом игла не срезает резину, а как бы раздвигает прокол, ну и практически не забивается... так что мандреной не приходится чистить просвет иглы. Удачи! Септу я поменяла на прошлой неделе, когда хроматограф мне только начал дурить голову (правда мне назвали это просто "прокладкой", так что спасибо Вам, за пополнение моего словарного запаса )) Колонка капиллярная, хроматограф работает на ДЭЗе (но при этом кнопка ПИД включена). Насчет температуры переходной камеры: из отрывочных сведений я сделала заключение, что детектор не работает и поэтому температуру устанавливают на переходной камере (может что-то переделывали, но точно спросить не у кого). И таки да, колола я смесь ГХЦГ. Насчет температуры колонки и скорости газа можно поэкспериментировать. Мне эти цифры были сказаны практически в качестве констант.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
