| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
лезут пики ХОП при вколе гексана, ГЖХ >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 04.11.2015 // 12:35:24
Редактировано 1 раз(а) Септу я поменяла на прошлой неделе, когда хроматограф мне только начал дурить голову (правда мне назвали это просто "прокладкой", так что спасибо Вам, за пополнение моего словарного запаса  )) Колонка капиллярная, хроматограф работает на ДЭЗе (но при этом кнопка ПИД включена). Насчет температуры переходной камеры: из отрывочных сведений я сделала заключение, что детектор не работает и поэтому температуру устанавливают на переходной камере (может что-то переделывали, но точно спросить не у кого). И таки да, колола я смесь ГХЦГ. Насчет температуры колонки и скорости газа можно поэкспериментировать. Мне эти цифры были сказаны практически в качестве констант.Кнопка "ПИД" на БИДе обозначает "питание ионизационных детекторов" , а не "Пламенно-ионизационный детектор", ИМХО... как я уже говорил выше, написал бы это слово на лбу создателей прибора. Капиллярная колонка... говорите.... ммм.... пики выглядят вообще-то на хроматограмме как на насадочной колонке. Зная систему деления потока для Цвета.... лучше бы использовать капиллярную колонку с 0,52 мм внутренним диаметром и длиной метров эдак 30, лучше 60. Такая колонка пригодна для прямого ввода, т.е Splitless - без деления потока, при этом закрыл бы редуктор сброса вывинтив его сердечник, чтобы не было сброса ГН с образцом из инжектора. Эту ерундовину обычно монтируют справа на аналитическом блоке. Нужно проверить глубину погружения конца капиллярки в инжектор. Не знаю, какой у Вас "девайс" для подключения капиллярки, но если он от Цвета-500, то глубина погружения капиллярки примерно 4 см. От этого уровня зависит форма пиков. Дозировать аликвоты в инжектор при использовании капиллярки не более 1 мкл , лучше микрошприцем на 1 мкл, что-то типа старенького МШ-1. Им можно и 0,5 мкл и 0,2 мкл... в зависимости от концентрации. Что касается регулировки температуры ДЭЗа(ДПР) с панели "переходной камеры", то нужно убедиться, что провода (белые такие в тефлоновых оболочках), выходящие из большой цилиндрической болванки со значком радиоактивности, находящейся практически по центру верхней части аналитического блока воткнуты в панель для "переходной камеры", потому что конструктивно их туда запихнуть проблематично ..... Возможно у Вас "левши" работают и "допилили" девайс по своему усмотрению. Сразу предупреждаю радиоактивности там на поверхности нет никакой! Внутри в толще высокотемпературной камеры имеется полоска радиоактивного никеля 63. Он является бета-источником, поэтому проникающая способность радиоактивного излучения от него не превышает 2-3 см. А то... знаком с людьми у которых фобия по этому поводу . Ну и напоследок.... капиллярка "любит" программирование температуры, а не изотерму для лучшего разделения. Поэтому, лучше задать начальную температуру 180С в течение 5 минут, а затем подъем температуры до 210 С с градиентом в 2-3 С/мин, выдержку при 210 С в течение минут 5 . Если конструктивно Ваш хроматограф имеет в качестве управляющего блока БУ-125, а не БУС, то программирование температуры осуществляют выбрав меню "Т" и далее согласно руководства пользователя. При этом для запуска программы в момент ввода образца нажимают кнопку на БУ-125 "Программа". Ну это так.... больше пожелания. Как-то же у Вас в конторе работали доселе .... иногда стереотип менять весьма сложно
|
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
05.11.2015 // 14:11:33
Вчера поменяли баллон с азотом на новый (на старом баллоне обнаружила затертую надпись"фреон", может это он так влиял на работу?). Смесь ГХЦГ 1 мкг/мл теперь выглядит так: Вроде бы не плохо, но... Давление в системе (манометр установлен на редукторе баллона) непостоянно. За полдня давление снизилось с 0,35 до 0,3 МПа за полдня. Получается, что утечка газа все таки есть? Баллон намылила, манометр другой ставила, ничего не изменилось. Вопросы еще: почему нежелательно колоть более 1 мкл? И как сказывается на работе хроматографа то, что на этой же колонке определяют ртутьорганические пестициды? |
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
21.11.2015 // 17:44:08
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Смесь ГХЦГ 1 мкг/мл теперь выглядит так: ... На мой взгляд, тоже неплохо. У Вас смесь- альфа, бета, гамма изомеры? Похоже, последние два не делятся. А какая колонка? Если капиллярная, попробуйте постепенный нагрев, например, 100 ˚С выдержка 2 мин, затем нагрев со скоростью 30 ˚С в мин до 150 ˚С, выдержка 2 мин, нагрев со скоростью 2 ˚С в мин до 240 ˚С. А ртутьорганика - какие пестициды определяете? (методика, матрица?) |
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
21.11.2015 // 18:00:16
По давлению не могу ничего сказать, кроме как неисправность редуктора исключить. А с газом-носителем похожая проблема была, отрицательный пик гексана, пока не заменила азот. Полезная тема для Вас: |
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
30.11.2015 // 22:05:44
Спасибо за ссылку. Да, похоже все беды были из-за азота. Поменяли, продули. Сейчас все ок. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
