Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

26.10.2015 // 12:22:28     
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Nagiev
Пользователь
Ранг: 69


26.10.2015 // 13:54:22     

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)


Здравствуйте,

Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все...
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


27.10.2015 // 7:14:12     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)

Здравствуйте,

Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все...


Здравствуйте!
Спасибо большое за советы.
Еще раз уточняю: мы берем пробу, добавляем 5 мл персульфата аммония, кипятим 15 минут и дальше мы по методике добавляем дифенилкарбазид и на кфк. Будем пробовать))
Nagiev
Пользователь
Ранг: 69


27.10.2015 // 10:30:02     

Тимирова Валерия пишет:

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)

Здравствуйте,

Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все...

Здравствуйте!
Спасибо большое за советы.
Еще раз уточняю: мы берем пробу, добавляем 5 мл персульфата аммония, кипятим 15 минут и дальше мы по методике добавляем дифенилкарбазид и на кфк. Будем пробовать))

Все правильно делаете. Хотел еще оговориться, что исходя из необходимых пределов обнаружения хрома, титрование для Ваших целей не подходит, как-то сразу об этом не подумал. Фотоколориметрическое определение - самое то. Главное правильно откалиброваться.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


27.10.2015 // 14:10:59     
Спасибо)))
Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось.
Завтра будем делать контрольную.
Nagiev
Пользователь
Ранг: 69


27.10.2015 // 14:20:49     

Тимирова Валерия пишет:
Спасибо)))
Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось.
Завтра будем делать контрольную.


Желаю удачи)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


28.10.2015 // 14:31:25     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Спасибо)))
Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось.
Завтра будем делать контрольную.

Желаю удачи)


Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!
Nagiev
Пользователь
Ранг: 69


28.10.2015 // 14:53:49     

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!


По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08.

А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


10.11.2015 // 6:40:05     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!


Добрый день!
Нужен ваш совет!
Мы начали определять хром общий и хром 6-ти валентный в сточной воде. У нас получилось, что хром общий меньше чем хром 6-ти валентный в одной и той же пробе...((
После добавления персульфата, кипятили 15 минут, остудили, довели до метки (до 100), добавили дефинилкарбазид и провели измерение на КФК...
Что мы сделали не так? Может есть какой то секретик))
По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08.

А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом.

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


10.11.2015 // 6:41:06     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!

По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08.

А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом.


И еще вопрос!
Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет?
Nagiev
Пользователь
Ранг: 69


10.11.2015 // 7:42:48     
Редактировано 1 раз(а)


Тимирова Валерия пишет:


И еще вопрос!
Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет?
Ни в коем случае, наоборот можно подкислить солянкой или азоткой. А вообще пробу, в которой планируют определять хром не консервируют, а делают анализ в этот же день.

Вопрос, Вы определение общего хрома и хрома(6) проводили параллельно? Брали ту же аликвоту? Напишите подробнее, что Вы делали...

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты