Форумы ANCHEM.RU: Разбавляющая вода для БПК и качество дистиллировки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разбавляющая вода для БПК и качество дистиллировки >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ТВК
Пользователь
Ранг: 602

06.11.2015 // 7:50:37

OS пишет:
п.8.1 ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97: "Через 2, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 суток от начала инкубации вынимают из термостата по две колбы с испытуемой водой, определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов."

Думаете об этом речь в статье?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

06.11.2015 // 9:10:19

Редактировано 1 раз(а)

Всем добрый день и спасибо за ответы. Мы используем кислородомер WTW Oxi 315 с датчиком Cellox и насадкой RZ-300, он как раз влезает в 19 шлиф. Колбочки да. без гидрозатвора, но ранее с этим проблем не возникало, кстати, я и эти колбы пробовал переворачивать и ставить горлом вниз в стакан с водой. Эффект это не меняло. Ну и , как я выше сказал, перманганатка в водопроводе 4,5 мг/л. Старое здание на территории бывшего машиностроительного завода.
Разбавляющую изначально аэрируем до 8.5-8.7 мг/л

ТВК
Пользователь
Ранг: 602

06.11.2015 // 9:30:03

Редактировано 2 раз(а)

Imhoff пишет:
06.11.2015 // 0:00:43
Я сегодня уже утомился ... остальные подробности завтра опишу

Imhoff пишет:
06.11.2015 // 9:10:19
Всем добрый день и спасибо за ответы.

Явно отдохнул (здесь смайлик улыбающийся должен быть, но не вставляется)!
Как мало надо! 9 часов всего!

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

11.11.2015 // 19:51:01

Продолжаю свои развлекушки... Разобрал дистиллятор и покипятил в нем 5% сульфаминку... поставил перед дистиллятором бытовой фильтр с угольным картриджем. Перманганатка дистиллировки уменьшилась с 1,2 до 0,7. ВОзможно охлаждение пущу от водопровода, а долив испарителя через мембранку бытового обратного осмоса. Далее еще немного веселья: эксперимента ради поставил еще несколько проб БПК, правда еще до чистки дистиллятора. В итоге: разбавляющая потребляет соответсвенно 2.9 и 3,2 (т.е. в 0 день 8,5 обе, в 5-й 5,6 и 5,3), зато проба. БПК в которой по нашим наблюдениям должно быть не более 10, и разбавленная в 5 раз потребила 8,5-7,3=1,2. Т.е. хоть требования к потреблению 50% от начального седержания не соблюдается, но получается меньше чем разбавляющая. Я вот еще детально рассмотрел склянки для разбавляющей, они вроде неоднократно мытые и используются только для холостых, но все равно хромпик как-то не так с них стекает, хотя зрительно от остальных не отличить. Может там какая-то смазка еще с завода, которая хромпиком не окисляется? Пропарить что ли? или гексаном пополоскать?

ТВК
Пользователь
Ранг: 602

12.11.2015 // 9:54:29

Imhoff пишет:
Я вот еще детально рассмотрел склянки для разбавляющей, они вроде неоднократно мытые и используются только для холостых, но все равно хромпик как-то не так с них стекает, хотя зрительно от остальных не отличить. Может там какая-то смазка еще с завода, которая хромпиком не окисляется? Пропарить что ли? или гексаном пополоскать?

Лучше пропарить, чем гексан привлечь. Его на крайний случай оставить
Мы для мытья кислородных скляной (у нас реально кислородные склянки, а не конические колбы) используем свежаюшую хромку (желательно горяченькую, или подогреваем чуток). Замачиваем в ней (не буквально, а нанеся хромку на внутреннюю поверхность) на ночь. Полощем водопроводной водой, затем ПРОТОЧНОй дистиллированной. Сушим на воздухе отверстием вниз, но не на колышках (наш раритет - штативы для цилиндров Несслера времён визуального определения цветности, аммиака...).
Перечитала, как-то по-детсадовски - греем, моем, сушим... Решила оставить текст, т.к. в таких методиках важнее иногда глупые мелочи. И ещё, отслеживать эту методику надо ПОСТОЯННО (хоть карту Шухарта по БПК холостой пробы строй!), т.к. она (методика) очень чувствительная ко многим условиям (например, мы приделали жестяные бирки на склянки и пробки, т.к. надписи в воде стираются за 5 дней, а пробка пробке рознь и объём склянки меняется).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационный вакуумный концентратор Martin Christ RVC 2-33 CD
Настольный ротационный вакуумный концентратор предназначен для эффективного концентрирования образцов. Роторная камера из нержавеющей стали, магнитный двигатель, нагрев роторной камеры (240Вт), акриловая крышка с электрическим запором, удобная для пользователя система управления с LCD-дисплеем, стандартное питание 220В/50-60Гц.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ТВК
Пользователь
Ранг: 602

12.11.2015 // 10:09:23

Imhoff пишет:
В итоге: разбавляющая потребляет соответственно 2,9 и 3,2 (т.е. в 0 день 8,5 обе, в 5-й 5,6 и 5,3), зато проба, БПК в которой по нашим наблюдениям должно быть не более 10, и разбавленная в 5 раз, потребила 8,5-7,3=1,2. Т.е. хоть требования к потреблению 50% от начального содержания не соблюдается, но получается меньше чем разбавляющая.

Вот странно это! Вы же разбавляли пробу этой же разбавляющей! Тут "развлекушки" надо продолжать до победы! Получается, что процесс (определение БПК) не стабилен от раза к разу. Где-то есть что-то, что делает его таким. Получается, не дистиллят... Может правда, посуда: чистая склянка - не очень чистая? Надо как-то спланировать эксперимент, чтобы не убиваться (БПК - долгоиграющее удовольствие), но получить данные, которые не будут случайными. Ну, штук 5 разбавляющих, штук 5 разбавленной пробы (одной и той же) в обычном режиме (ничего не меняя в процедуре мытья склянок). Потом помыться и ещё один раунд (5 и 5). Будет разница в результатах - ура! нашли проблему; нет - думать дальше.
А Вы титруете или кислородный датчик в "развлекушках" использовали? Потитровать бы...

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

12.11.2015 // 12:41:36

Использую датчик, но вот остаточный кислород в том что осталось после измерения датчиком померил титриметрически, но, что называется, для порядка, свежим тиосульфатом без установки титра но не очень свежим крахмалом, результаты сопоставимы. У меня есть и "нормальные склянки", с 12 шлифом и колпачками, другое дело что их отмывать долго. т.к. их на заводе щедро обмазали вакуумной смазкой. Но наверное отмою, пропарю и с ними продолжу. На самом деле, самое смешное, что на старом месте все прекрасно выходило и титрованием и амперометрией.

ТВК
Пользователь
Ранг: 602

12.11.2015 // 14:53:24

Imhoff пишет:
На самом деле, самое смешное, что на старом месте все прекрасно выходило и титрованием и амперометрией.

У этой проблемы есть несколько вариантов решения:
1. танцы с бубном,
2. жертвоприношение,
3. орошение святой водой,
4. песнопения "Харе Кришна"...

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

12.11.2015 // 16:03:18

ТВК пишет:
3. орошение святой водой,
...

Ничего смешного, у нас был один заказчик, который долго доставал просьбой проанализировать воду из освященного целебного чудодейственного источника на содержание серебра, а в качестве платы за это предлагал забрать оставшуюся часть пробы, чтобы ей орошаться и всецело оздоровиться, проникнувшись благодатью. Вот теперь приходится локти кусать, что не согласились ((((.

ТВК
Пользователь
Ранг: 602

13.11.2015 // 9:43:47

Редактировано 1 раз(а)

Почему перестали вставляться смайлики?
Я и не смеюсь!..
Моих начальников (в недалёком прошлом) преследовали неудачи, возникшие на пустом месте (точнее, на отработанной годами схеме водоочистки в деревушках ХМАО).
Ну, и, ханты-манси - шаманы-танцы с бубнами...
Объекты сдали. В офисе бубен вместо иконы прижился.


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты